19．二氯化砜（SO₂Cl₂）是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO₂与Cl₂反应制取少量的SO₂Cl₂．装置如图（有些支持装置省略了）所示．已知SO₂Cl₂的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃；常温下比较稳定，受热易分解，遇水能发生剧烈的水解反应，产物之一为氯化氢气体．

（1）仪器E的名称是分液漏斗，由B的使用可知SO₂与氯气之间的反应居于放（填“放”或“吸”）热反应，B处反应管冷却水应从a （填“a”或“b”）接口通入．如果将丙装置放入冰水中，会更有利于二氯化砜的生成，其原因是该反应是放热反应，降低温度能使平衡正向移动，有利于二氯化砜的生成．
（2）试剂X、Y的组合最好是c．
a.98%硫酸和铜       b．稀硝酸和亚硫酸钠固体     c.60%硫酸和亚硫酸钾固体
（3）戊是贮气装置，则E中的试剂是饱和食盐水；若缺少装置乙和丁，潮湿的氯气和二氧化硫之间发生反应的化学方程式是SO₂+Cl₂+2H₂O=H₂SO₄+2HCl．
（4）取1.00g蒸馏后的液体，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化钡溶液，测得生成沉淀的质量为1.50g，则所得馏分中二氯化砜的质量百分含量为86.9%（结果保留小数点后1位）．
（5）二氯化砜应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房，但久置后微显黄色，其原因是因为SO₂Cl₂自身分解生成Cl₂，Cl₂溶于使液体呈黄色．

18．三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化．制备三氯化铬的流程如图所示：

（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr₂O₃难溶于水）需用蒸馏水洗涤，如何用简单方法判断其已洗涤干净？最后一次洗涤的流出液呈无色．
（2）已知CCl₄沸点为76.8℃，为保证稳定的CCl₄气流，适宜的加热方式是水浴加热（并用温度计指示温度）．
（3）用右图装置制备CrCl₃时，反应管中发生的主要反应为：Cr₂O₃+3CCl₄═2CrCl₃+3COCl₂，则向三颈烧瓶中通入N₂的作用：
①赶尽反应装置中的氧气；
②鼓气使反应物进入管式炉中进行反应．
（4）样品中三氯化铬质量分数的测定：称取样品0.3000g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中．移取25.00mL于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加热至沸腾后加入1g Na₂O₂，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量2mol•L^-1H₂SO₄至溶液呈强酸性，此时铬以Cr₂O₇^2-存在，再加入1.1g KI，加塞摇匀，充分反应后铬完全以Cr³⁺存在，于暗处静置5min后，加入1mL指示剂，用0.0250mol•L^-1标准Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na₂S₂O₃溶液21.00mL．（已知：2Na₂S₂O₃+I₂═Na₂S₄O₆+2NaI）
①滴定实验可选用的指示剂名称为淀粉，判定终点的现象是最后一滴滴入时，蓝色恰好完全褪去，
且半分钟内不恢复原色；若滴定时振荡不充分，刚看到局部变色就停止滴定，则会使样品中无水三氯化铬的质量分数的测量结果_偏低（填“偏高”“偏低”或“无影响”）．
②加入Na₂O₂后要加热煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧气，防止氧气将I^-氧化，产生偏高的误差．
③加入KI时发生反应的离子方程式为Cr₂O₇^2-+6I^-+14H⁺═2Cr³⁺+3I₂+7H₂O．
④样品中无水三氯化铬的质量分数为92.5%．

17．为除去粗盐中的CaCl₂、MgCl₂、FeCl₃、Na₂SO₄以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：

（1）上述实验中第⑤步操作需要烧杯、玻璃棒、漏斗等玻璃仪器．
（2）判断BaCl₂已过量的方法是向②步后的上层清液中再滴入1～2滴BaCl₂溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl₂已过量．
（3）第④步中所有相关的化学方程式是CaCl₂+Na₂CO₃=CaCO₃↓+2NaCl、BaCl₂+Na₂CO₃=BaCO₃↓+2NaCl．
（4）若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是在此酸度条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度．

16．CuSO₄•5H₂O是铜的重要化合物，有着广泛的应用．以下是CuSO₄•5H₂O的实验室制备流程圈．

根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加少量浓硝酸（可加热），在铜粉溶解时可以观察到的实验现象：产生无色气体与空气变为红棕色、溶液呈蓝色．
（2）根据反应原理，硝酸与硫酸的理论配比（物质的量之比）为2：3．
（3）已知：CuSO₄+2NaOH→Cu（OH）₂+Na₂SO₄称取0.1000g提纯后的CuSO₄?5H₂O试样于锥形瓶中，加入0.1000mol/L氢氧化钠溶液28.00mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16mL，则0.1000g该试样中含CuSO₄•5H₂O0.098g．
（4）在滴定中，眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色变化；滴定终点时，准确读数应该是滴定管上蓝线粗细交界点所对应的刻度．
（5）若上述滴定操作中，滴定管加盐酸之前未进行润洗，则测得试样中所含CuSO₄•5H₂O的质量偏小（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．
（6）如果l.040g提纯后的试样中含CuSO₄•5H₂O的准确值为1.015g，而实验测定结果是1.000g，测定的相对误差为-1.48%．

15．铬铁矿是最难分解的矿石之一，加工前需将矿样充分粉碎．其主要成分可表示为FeO•Cr₂O₃，还含有SiO₂、Al₂O₃等杂质，以铬铁矿为原料制备重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）的过程如图所示．
已知：NaFeO₂+2H₂O═NaOH+Fe（OH）₃↓
请回答：
（1）煅烧前应将铬铁矿充分粉碎，其目的是增大表面积，提高反应速率，反应更充分．灼烧是中学化学中常用的操作方法．如在实验室中将铬铁矿和NaOH固体混合物灼烧，从以下各实验仪器中选择必要的有BCD．
A．陶瓷坩埚  B．铁坩埚  C．三脚架  D．泥三角
（2）煅烧过程中FeO•Cr₂O₃发生反应的化学方程式是4FeO•Cr₂O₃+7O₂+20NaOH$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$8Na₂CrO₄+4NaFeO₂+10H₂O．
（3）制备过程中杂质SiO₂、Al₂O₃最终分别以（写化学式）H₂SiO₃、Al（OH）₃的形式被除去．
（4）向黄色的滤液2中加稀硫酸，观察到溶液逐渐变为橙色．请结合化学平衡原理和必要的文字，对此过程给予合理解释由于2CrO₄^2-+2H⁺Cr₂O₇^2-+H₂O的存在，加稀硫酸增大了H⁺的浓度，平衡正向移动，使CrO₄^2-浓度减小，Cr₂O₇^2-浓度增大，溶液由黄色变为橙色．
（5）向Na₂Cr₂O₇溶液加入KC1固体，获得K₂Cr₂O₇晶体能庙橐作并衣次是：加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥．

14．亚氯酸钠（NaClO₂）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，请回答：
[实验Ⅰ]NaClO₂晶体按如图装置进行制取．
已知：NaClO₂饱和溶液在低于38℃时析出NaClO₂•3H₂O，高于38℃时析出NaClO₂，高于60℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl．
（1）装置C起的是防止D瓶溶液倒吸到B瓶中的作用．
（2）已知装置B中的产物有ClO₂气体，则B中产生气体的化学方程式为2NaClO₃+Na₂SO₃+H₂SO₄=2ClO₂↑+2Na₂SO₄+H₂O；装置D中生成NaClO₂和一种助燃气体，其反应的化学方程式为2NaOH+2ClO₂+H₂O₂=2NaClO₂+2H₂O+O₂；装置B中反应后的溶液中阴离子除了ClO₂^-、ClO₃^-、Cl^-、ClO^-、OH^-外还一定含有的一种阴离子是SO₄^2-；检验该离子的方法是：取少量反应后的溶液于试管中，先加足量的盐酸，再加少量BaCl₂溶液，若产生白色沉淀则说明含有SO₄^2-．
（3）从装置D反应后的溶液中获得NaClO₂晶体的操作步骤为：①减压在55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38℃～60℃热水洗涤；④低于60℃℃干燥；得到成品．
（4）反应结束后，打开K₁，装置A起的作用是吸收装置B中多余的ClO₂和SO₂，防止污染空气；如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO₃和NaCl．
[实验Ⅱ]样品杂质分析与纯度测定
（5）测定样品中NaClO₂的纯度：准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO₂^-+4I^-+4H⁺=2H₂O+2I₂+Cl^-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L^-1 Na₂S₂O₃标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-），则所称取的样品中NaClO₂的物质的量为c•V•10^-3mol．

13．钼酸钠晶体（Na₂MoO₄•2H₂O）是无公害型冷却水系统的金属缓蚀剂，由钼精矿（主要成分是MoS₂，含少量PbS等）制备钼酸钠晶体的部分流程如图所示：

（1）Na₂MoO₄•2H₂O中钼元素的化合价为+6；
（2）焙烧时为了使钼精矿充分反应，可采取的措施是将矿石粉碎（或增加空气的进入量或采用逆流原理等）（答出一条即可）；
（3）焙烧过程中钼精矿发生的主要反应的化学方程式为MoS₂+O₂$\stackrel{△}{→}$MoO₃+SO₂（未配平），该反应中氧化产物是MoO₃、SO₂（填化学式）；当生成1molSO₂时，该反应转移的电子的物质的量为7mol；
（4）碱浸时，MoO₃与Na₂CO₃溶液反应的离子方程式为MoO₃+CO₃^2-=MoO₄^2-+CO₂↑；
（5）过滤后的碱浸液结晶前需加入Ba（OH）₂固体以除去SO₄^2-．当BaMoO₄开始沉淀时，SO₄^2-的去除率为97.5%，已知：碱浸液中c（MoO₄^2-）=0.40mol•L^-1，c（SO₄^2-）=0.040mol•L^-1，K_sp（BaSO₄）=1.0×10^-10、则K_sp（BaMoO₄）=4.0×10^-8[加入Ba（OH）₂固体引起的溶液体积变化可忽略]．

12．钛合金是航天航空工业的重要材料．由钛铁矿（主要成分是TiO₂和Fe的氧化物）制备TiO₂等产品的一种工艺流程示意如图1：

已知：①TiO²⁺易水解，只能存在于强酸性溶液中②TiCl₄的熔点-25.0℃，沸点136.4℃；SiCl₄的熔点-68.8℃，沸点57.6℃
回答下列问题：
（1）写出钛铁矿酸浸时，主要成分TiO₂反应的离子方程式TiO₂+2H⁺=TiO²⁺+H₂O，加入铁屑的作用是使Fe³⁺还原为Fe²⁺．
（2）操作Ⅱ包含的具体操作方法有蒸发浓缩，冷却结晶，过滤（洗涤）．
（3）向“富含TiO²⁺溶液”中加入Na₂CO₃粉末得到固体TiO₂•nH₂O，请用恰当的原理和化学用语解释其原因溶液中存在水解平衡TiO²⁺+（n+1）H₂O?TiO₂•nH₂O+2H⁺，加入的Na₂CO₃粉末与H⁺反应，降低了溶液中c（H⁺），促进水解平衡向生成TiO₂•nH₂O的方向移动，废液中溶质的主要成分是Na₂SO₄（填化学式）．
（4）用金红石（主要含TiO₂）为原料，采用亨特（Hunter）法生产钛的流程如图2：写出沸腾氯化炉中发生反应的化学方程式TiO₂+2C+2Cl₂$\frac{\underline{\;900℃\;}}{\;}$TiCl₄+2CO，制得的TiCl₄液体中常含有少量SiCl₄杂质，可采用蒸馏（或分馏）方法除去．
（5）TiO₂直接电解法生产金属钛是一种较先进的方法，电解液为某种可以传导O^2-离子的熔融盐，原理如图3所示，则其阴极电极反应为：TiO₂+4e^-=Ti+2O^2-，电解过程中阳极电极上会有气体生成，该气体可能含有O₂、CO、CO₂．

11．钡盐生产过程中排出大量钡泥【主要含有BaCO₃、BaSO₃、Ba（FeO₂）₂等】，某工厂本着资源利用和降低生产成本的目的．在生产BaCO₃同时，充分利用钡泥来制取Ba（NO₃）₂晶体及其它副产品，其部分工艺流程如图：

已知：①Fe（OH）₃和Fe（OH）₂完全沉淀时溶液的pH分别为3.2和9.7
②Ba（NO₃）₂在热水中的溶解度大，在冷水中的溶解度小
③Ksp（BaSO₄）=1.1×10^-10   Ksp（BaCO₃）=5.1×10^-9
（1）该厂生产的BaCO₃因含有少量BaSO₄而不纯，提纯的方法是：将产品加入足量饱和的Na₂CO₃溶液中充分搅拌、过滤、洗涤．用离子方程式说明该提纯的原理BaSO₄（s）+CO₃^2-（aq）?BaCO₃（s）+SO₄^2-（aq）．
（2）上述流程中Ba（FeO₂）₂与HNO₃溶液反应生成两种盐，反应的化学方程式为Ba（FeO₂）₂+8HNO₃═Ba（NO₃）₂+2Fe（NO₃）₃+4H₂O．
（3）结合本厂生产实际X试剂应选下列中的B．
A．BaCl₂        B．BaCO₃ C．Ba（NO₃）₂       D．Ba（OH）₂
（4）废渣2为Fe（OH）₃．
（5）操作Ⅲ为蒸发浓缩、冷却结晶．
（6）过滤Ⅲ后的母液应循环到容器c中（选填a、b、c）
（7）称取w克的晶体样品溶于蒸馏水中加入足量的稀硫酸，反应后经一系列操作称重所得沉淀质量为m克，则该晶体的纯度可表示为$\frac{261m}{233w}$×100%．

10．硒（Se）及其化合物在工农业生产中有许多用途．以铜阳极泥（主要成分为Ag₂Se、Cu₂Se和银、金、铂等）为原料制备纯硒的工艺流程如图所示：

已知：K_sp（Ag₂SO₄）=1.4×10^-5．
回答下列问题：
（1）“焙烧”时所加的硫酸浓度最好为d．
a．10%          b．50%           c．70%            d．98%
（2）加硫酸焙烧过程中Cu₂Se参与反应的化学方程式为Cu₂Se+6H₂SO₄（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2CuSO₄+SeO₂↑+4SO₂↑+6H₂O，该反应的还原剂是Cu₂Se．
（3）“炉渣”加水浸出的过程中炉渣需粉碎，且加入温水进行浸泡，目的是加快浸出速率，“浸渣”中含有的金属成分是Au、Pt，若“浸出液”中c（Ag⁺）=3.0×10^-2mol•L^-1，则溶液中c（SO₄^2-）最大为1.6×10^-2moL/L（保留两位有效数字）．
（4）操作Ⅰ的名称为过滤．
（5）+4价Se的氧化性强于+4价S的氧化性，SeO₂、SO₂混合气体用水吸收所发生反应的化学方程式为SeO₂+2SO₂+2H₂O=2H₂SO₄+Se↓．
（6）操作Ⅰ所得粗硒中含有Ni、Fe、Cu等杂质，可采用真空蒸馏的方法进行提纯，获得纯硒．真空蒸馏的挥发物中硒含量与温度的关系如图所示：

蒸馏操作中控制的最佳温度是C．
a．455℃b．462℃c．475℃d．515℃