9．实验室用图所示装置制备AlCl₃溶液，并用制备的AlCl₃溶液溶解一定量的CaCO₃形成溶液，再用氨水沉淀，然后煅烧沉淀制备新型的超导材料和发光材料七铝十二钙（12CaO•7Al₂O₃）．已知AlCl₃易水解，易升华．

（1）实验室用KClO₃和浓HCl常温下制备Cl₂，其离子方程式为ClO₃^-+5Cl^-+6H+=3Cl₂+3H₂O；C装置的作用吸收氯气，防止污染空气．
（2）氯气与废铝屑反应生成的AlCl₃蒸气溶解在B中浓HCl，为了防止AlCl₃蒸气凝固堵塞导管，实验中可采取的措施是加粗导管、缩短导管长度、加热导管、通入氮气等．
（3）AlCl₃溶液溶解CaCO₃形成溶液时，AlCl₃溶液和碳酸钙粉末的混合方式为碳酸钙粉末慢慢加入到AlCl₃溶液中．
（4）实验要控制碳酸钙和AlCl₃的量，要求n（CaCO₃）：n（AlCl₃）＞6：7，其原因是氢氧化钙微溶于水，造成损失．
（5）用白云石（主要成分为CaCO₃、MgCO₃）制备纯净碳酸钙的实验方案为：将一定量的白云石煅烧，用硝酸铵溶液溶解煅烧后的固体，过滤，向所得滤液中通入氨气、二氧化碳，调节PH值11-12，过滤出碳酸钙沉淀．
（实验中须用到的试剂有：硝酸铵溶液、氨气、二氧化碳；须用到的仪器：pH计．已知：镁的化合物不溶于硝酸铵溶液；pH值为11～12时得到较纯净碳酸钙沉淀）．

8．电解法促进橄榄石（主要成分是Mg₂SiO₄）固定CO₂的部分工艺流程如图1：
已知：Mg₂SiO₄（s）+4HCl（aq）═2MgCl₂（aq）+SiO₂ （s）+2H₂O（l）△H=-49.04kJ•mol^-1

注：碱式碳酸镁3MgCO₃•Mg（OH）₂•3H₂O
（1）固碳时主要反应的方程式为NaOH（aq）+CO₂ （g）=NaHCO₃ （aq），该反应所用反应物主要是工业上通过电解法得到，请在图1虚框内补充一步工业生产流程．
（2）流程图中滤渣的主要成分是SiO₂．
（3）写出矿化反应的离子方程式3HCO₃^-+4Mg²⁺+5H₂O+5NH₃═Mg₂（OH）₂CO₃↓+5 NH₄⁺．
（4）下列物质中也可用作“固碳”的是c．（填字母）
a．CaCl₂  b．CH₃COONa  c．（NH₄）₂CO₃
（5）由图2可知，90℃后曲线A溶解效率下降，分析其原因120min后，溶解达到平衡，而反应放热，升温平衡逆向移动，溶解效率降低．
（6）经分析，所得碱式碳酸镁产品中含有少量NaCl和Fe₂O₃．为提纯，可采取的措施依次为：对溶解后所得溶液进行除铁处理、对产品进行洗涤处理．判断产品洗净的操作是取少量最后一次的洗涤液，加硝酸酸化的硝酸银溶液，如无沉淀产生，则已洗净．

7．三苯甲醇（C₆H₅）₃C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体．实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示．
已知：
①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：

物质	沸点/℃
三苯甲醇	380
乙醚	34.6
溴苯	156.2

③三苯甲醇的相对分子质量为260．
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为冷凝管；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解．
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用水浴加热方式．
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：
粗产品$\stackrel{①操作}{→}$$\stackrel{②溶解、过滤}{→}$$\stackrel{③洗涤、干燥}{→}$三苯甲醇，其中，操作①的名称是蒸馏或分馏；洗涤液最好选用a（填字母序号）．
a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为90%．

6．正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{△}^{浓硫酸}$CH₃CH₂CH₂CH₂）₂O，反应物和产物的相关数据如下表：

	相对分子质量	沸点/℃	密度/（g/cm3）	水中的溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	几乎不溶

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物．
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g．请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加正丁醇．
（2）加热A前，需先从b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步骤③的目的是初步洗去浓H₂SO₄，振摇后静置，粗产物应上（填“上”或“下”）口倒出．
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na₂SO₄．
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集D（填选项字母）左右的馏分．
A．100℃B．117℃C．135℃D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，下层液体的主要成分为水．
（7）本实验中，正丁醚的产率为34%（精确到1%）．

5．二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体{K₂[Cu（C₂O₄）₂]•2H₂O}制备流程如下：

（1）制备CuO：CuSO₄溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤．①过滤所需的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒
②用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净取最后一次洗涤滤液，滴入BaCl₂溶液，若无白色沉淀，说明已洗涤干净
（2）①为提高CuO的利用率，让滤纸上的CuO充分转移到热的KHC₂O₄溶液中，以下方案正确的是ad
a．剪碎滤纸，加入到热的KHC₂O₄溶液中，待充分反应后趁热过滤
b．用稀硫酸溶解滤纸上的氧化铜，然后将溶液转入热的KHC₂O₄溶液中
c．用氢氧化钾溶液溶解氧化铜，并转入热的KHC₂O₄溶液中
d．在空气中灼烧滤纸，将剩余的固体转入热的KHC₂O₄溶液
②50℃水浴加热至反应充分，发生反应的化学方程式为2KHC₂O₄+CuO$\frac{\underline{\;50℃\;}}{\;}$K₂[Cu（C₂O₄）₂]+H₂O；再经趁热过滤、沸水洗涤、将滤液蒸发浓缩得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体．
（3）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体的制备也可以用CuSO₄晶体和K₂C₂O₄溶液反应得到．从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥．
①加入适量乙醇的优点有：
a．缩短加热的时间，降低能耗；  b．降低硫酸铜的溶解度，有利于硫酸铜晶体析出．
②在蒸发浓缩的初始阶段还采用了蒸馏的操作，其目的是回收乙醇．

4．重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO•Cr₂O₃，杂质为SiO₂、Al₂O₃）为原料产它，实验室模拟工业法用铬铁矿制K₂Cr₂O₇的主要工艺如图．涉及的主要反应是：
6FeO•Cr₂O₃+24NaOH+7KClO₃=12Na₂CrO₄+3Fe₂O₃+7KCl+12H₂O

（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的作用是增大接触面积，增大反应速率．
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是H₂SiO₃、Al（OH）₃．
（3）操作④中，酸化时，CrO₄^2-转化为Cr₂O₇^2-，写出平衡转化的离子方程式．
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因温度对氯化钠的溶解度影响小，但对重铬酸钾的溶解度影响较大，利用复分解反应，可得到重铬酸钾．
（5）称取重铬酸钾试样2.500g配成250mL溶液，取出25mL于碘量瓶中，加入10mL 2mol/LH₂SO₄和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr³⁺），放于暗处5min．然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol/LNa₂S₂O₃标准溶液滴定（I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₅^2-）
①判断达到滴定终点的依据是当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液蓝色褪去，半分钟内不变色．
②若实验中共用去Na₂S₂O₃标准溶液40.00mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为94.08%（设整个过程中其它杂质不参加反应）（保留2位有效数字）．

3．亚氯酸钠（NaClO₂）常用于水的消毒和砂糖、油脂的漂白与杀菌．以下是用过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：

已知：①NaClO₂的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO₂•3H₂O；
②K_sp（FeS）=6.3×10^-18； K_sp（CuS）=6.3×10^-36；K_sp（PbS）=2.4×10^-28
（1）吸收塔内发生反应的离子方程式为2NaOH+2ClO₂+H₂O₂=2NaClO₂+2H₂O+O₂．该工艺流程中的NaClO₃、ClO₂、NaClO₂都是强氧化剂，它们都能和浓盐酸反应制取Cl₂．若用二氧化氯和浓盐酸制取Cl₂，当生成5mol Cl₂时，通过还原反应制得氯气的质量为71g．
（2）从滤液中得到NaClO₂•3H₂O晶体的所需操作依次是dc （填写序号）．
a．蒸馏       b．灼烧       c．过滤      d．冷却结晶     e．蒸发
（3）印染工业常用亚氯酸钠（NaClO₂）漂白织物，漂白织物时真正起作用的是HClO₂．
表是 25℃时HClO₂及几种常见弱酸的电离平衡常数：

弱酸	HClO2	HF	HCN	H2S
Ka	1×10-2	6.3×10-4	4.9×10-10	K1=9.1×10-8 K2=1.1×10-12

①常温下，物质的量浓度相等的NaClO₂、NaF、NaCN、Na₂S四种溶液的pH由大到小的顺序为pH（Na₂S）＞pH（NaCN）＞pH（NaF）＞pH（NaClO₂）（用化学式表示）；体积相等，物质的量浓度相同的NaF、NaCN两溶液中所含阴阳离子总数的大小关系为：前者大（填“前者大”“相等”或“后者大”）．
②Na₂S是常用的沉淀剂．某工业污水中含有等浓度的Cu²⁺、Fe²⁺、Pb²⁺离子，滴加Na₂S溶液后首先析出的沉淀是CuS；当最后一种离子沉淀完全时（该离子浓度为10^-5mol•L^-1），此时体系中的S^2-的浓度为6.3×10^-13mol/L．

2．实验一：实验室制备苯甲酸的反应装置图1和有关数据如下：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
甲苯	92	-94.9	110.6	难溶于水
苯甲酸	122	122.13	249	微溶于水

按下列合成步骤回答问题：
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失．将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸晶体．
（1）球形冷凝管的作用是冷凝回流，
（2）分离苯甲酸选用的玻璃仪器是BCD（填标号）
A分液漏斗  B玻璃棒  C烧杯  D漏斗  E蒸馏烧瓶  F直形冷凝管
（3）分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是KMnO₄、K₂SO₄、MnSO₄，为进一步提纯，应采用的方法是重结晶．
实验二：实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体，A中装有浓氨水，C中盛有碱石灰；用装置Ⅱ验证氨的某些性质，D内放置催化剂（铂石棉），按气流方向①→②→③→④连接各仪器．请回答下列问题：

（1）①仪器B中应加入的固体药品Na₂O₂（填化学式）；
②D中发生反应的化学反应方程式为4NH₃+5O₂$\frac{\underline{催化剂}}{△}$4NO+6H₂O；
（2）若用装置Ⅰ制取干燥的SO₂气体，则：
①B中发生反应的化学反应方程式为Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+H₂O+SO₂↑；
②此时仪器C中改为盛装P₂O₅的作用是干燥SO₂气体．

1．随着不断向化工、石油、电力、海水淡化、建筑、日常生活用品等行业推广，钛金属日益被人们重视，被誉为“现代金属”和“战略金属”，是提高国防装备水平不可或缺的重要战略物资．工业主要以二氧化钛为原料冶炼金属钛．
（1）Ⅰ．二氧化钛可由以下两种方法制备：
方法1：可用含有Fe₂O₃的钛铁矿（主要成分为FeTiO₃，其中Ti元素化合价为+4价）制取，其主要流程如下：

（1）由滤液获得绿矾晶体的操作过程是蒸发、冷却、结晶、过滤．
（2）甲溶液中除含TiO²⁺之外还含有的金属阳离子有Fe³⁺、Fe²⁺．
（3）已知10 kg该钛铁矿中铁元素的质量分数为33.6%，能够得到绿矾晶体22.24 kg，试计算最少加入铁粉的质量．
方法2：TiCl₄水解生成TiO₂•xH₂O，过滤、水洗除去其中的Cl^-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂，此方法制备得到的是纳米二氧化钛．
（4）①TiCl₄水解生成TiO₂•xH₂O的化学方程式为TiCl₄+（x+2）H₂O（过量）?TiO₂•xH₂O↓+4HCl；
②检验TiO₂•xH₂O中Cl^-是否被除净的方法是取最后一次洗涤液少量，滴加硝酸酸化的AgNO₃溶液，不产生白色沉淀，说明Cl^-已除净．
Ⅱ．二氧化钛可用于制取钛单质
（5）TiO₂制取单质Ti，涉及的步骤如下：TiO₂$\stackrel{①}{→}$TiCl₄$→_{Mg_{800}℃}^{②}$Ti
反应②的化学方程式是TiCl₄+2Mg$\frac{\underline{\;800℃\;}}{\;}$2MgCl₂+Ti，该反应成功需要的其他条件及原因是稀有气体保护，防止高温下Mg（Ti）与空气中的O₂（或CO₂、N₂）作用．

20．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．

发生的反应如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH $→_{H_{2}SO_{4}加热}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	11.72	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
（1）将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．
（2）将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中并说明理由不能，因为浓硫酸的密度大，且溶于水放出大量的热，容易发生迸溅．
（2）若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是c（填正确答案标号）．
a．润湿b．干燥     c．检漏       d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90-95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%．