12．Co_xFe_3-xO₄磁粉是一种比较好的高矫顽力磁粉．工业上以FeSO₄为原料制备Co_xFe_3-xO₄的主要步骤如下：
FeSO₄$\underset{\stackrel{\;}{→}}{①}$FeOOH$\underset{\stackrel{\;}{→}}{②}$Fe₂O₃$\underset{\stackrel{\;}{→}}{③}$Fe₃O₄$\underset{\stackrel{CuS{O}_{4}溶液④}{→}}{\;}$Co_xFe_3-xO₄
回答下列问题：
（1）步骤①是在FeSO₄溶液中加入NaOH溶液，在40℃下搅拌生成FeOOH．生成FeOOH的化学方程式为4FeSO₄+8NaOH+O₂$\frac{\underline{\;40℃\;}}{\;}$4FeOOH+4Na₂SO₄+2H₂O．
（2）步骤②将FeOOH在200～300℃下加热脱水，生成红色Fe₂O₃．实验室完成该操作需要下列仪器中的cde（填字母）．
a．蒸发皿　　b．烧杯　　c．坩埚　　d．泥三角　　e．酒精灯
（3）步骤③通入H₂，加热至300～400℃，生成Fe₃O₄．通入H₂前要向加热炉中通入N₂，其作用为除去空气，防止氢气与氧气混合反应爆炸．
（4）步骤④加入CoSO₄溶液，所得粗产品经过滤、洗涤、干燥即得成品．检验粗产品是否洗涤干净的实验操作和现象是取最后一次洗涤滤出液少许于试管中，滴加氯化钡溶液，如果不产生白色沉淀，则表明洗涤干净；后发现滤液浑浊，请写出原因（一点即可）玻璃棒抵住滤纸时滤纸破裂、原液液面高于滤纸边缘．
（5）某研究小组欲用锂离子电池正极废料（含LiCoO₂、铝箔、铁的+2价和+3价的氧化物）制备CoSO₄•7H₂O晶体．已知在酸性条件下不稳定极易变成两价钴离子，下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L^-1计算）

金属离子	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Fe2+	5.8	8.8
Co2+	6.9	9.4

请完成下列实验步骤（可选用的试剂：H₂O₂、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液）：
①用N-甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正极废料，使LiCoO₂与铝箔分离，得到LiCoO₂粗品并回收铝．
②用稀硫酸溶解LiCoO₂，并加入过量H₂O₂．
③向所得粗品CoSO₄溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为5，过滤．
④向③所得滤液中加入NaOH溶液，调节pH至9.4，过滤，洗涤得到Co（OH）₂沉淀．
⑤将Co（OH）₂沉淀溶于稀硫酸中，蒸发浓缩、冷却结晶（填实验步骤），得到CoSO₄•7H₂O晶体．若欲再提纯，可以通过重结晶（填实验步骤）．

11．水合肼 （N₂H₄•H₂O） 常用作还原剂和抗氧剂，其熔点为-40℃，沸点 118.5℃，极毒．实验室用如下装置制取水合肼（N₂H₄•H₂O）涉及下列反应：
CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO═Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
N₂H₄•H₂O+2NaClO═N₂↑+3H₂O+2NaCl
请回答下列问题：
（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有BD（填标号）．
A．容量瓶B．烧杯C．烧瓶D．玻璃棒
（2）将Cl₂通入30%NaOH溶液制备NaClO的化学方程式Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O．
（3）实验时，如果将 NaOH 和NaClO的混合溶液一次性加入三颈烧瓶，可能会造成的结果是反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化．
（4）实验时可根据温度计1温度为118.5℃判断N₂H₄•H₂O开始蒸出．
已知：N₂H₄•H₂O+2I₂═N₂↑+4HI+H₂O．测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
①取1.250g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液．
②移取10.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，加20mL水，摇匀．
③将0.1000mol•L^-1碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中（填“酸式”或“碱式”），当当锥形瓶中溶液由无色变蓝色，且半分钟不褪色停止滴定，消耗碘的标准溶液为18.00mL，则产品中N₂H₄•H₂O的质量分数为90%．

10．俗话说：“陈酒老醋特别香”，其原因是酒在存储过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室里我们也可以用如图所示装置来模拟该过程，请回答下列问题：
（1）浓硫酸的作用是：①催化剂；②吸水剂．
（2）饱和碳酸钠溶液的主要作用是中和挥发出来的乙酸、溶解挥发出来的乙醇、减小乙酸乙酯的溶解度，有利于分层．
（3）装置中通蒸气的导管只能插到饱和碳酸钠溶液的液面处，不能插入溶液中，目的是防止倒吸，长导管的作用是将反应生成的乙酸乙酯蒸汽冷凝．
（4）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是分液．
（5）进行该实验时，最好从试管甲中加入几块碎瓷片，其目的是防止暴沸．
（6）试管乙中观察到的现象是试管上层有油状液体生成，由此可见，乙酸乙酯的密度比水小（填“大”或“小”）．

9．亚硝酸钠可大量用于染料和有机合成工业．
请回答下列问题：
（1）亚硝酸钠能氧化酸性条件下的Fe²⁺，同时产生一种活性气体，该气体在空气中迅速变色．写出反应的离子方程式Fe²⁺+NO₂^-+2H⁺=Fe³⁺+NO↑+H₂O．
（2）实验室模拟用如图所示装置通过如下过程制备亚硝酸钠：

已知：（Ⅰ）氧化过程中，控制反应液的温度在35～60℃条件下发生的主要反应：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃═3HOOC-COOH+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
（Ⅱ）氢氧化钠溶液吸收NO、NO₂发生如下反应：
NO+NO₂+2NaOH═2NaNO₂+H₂O
2NO₂+2NaOH═NaNO₃+NaNO₂+H₂O
①A中反应温度不宜高于60℃，原因是避免硝酸分解，降低原料利用率．
②不经过任何处理，按此过程进行，氢氧化钠溶液吸收后的溶液中除OH^-外还有两种阴离子，其中一种是NO₂^-，NO₂^-与另一种阴离子的物质的量之比为3：1．
③B装置用于制备NaNO₂，盛装的试剂除NaOH外，还可以是B．
A．NaCl（aq）    B．Na₂CO₃（aq）      C．NaNO₃（aq）
（3）测定产品纯度：
Ⅰ．准确称量ag产品配成100mL溶液；
Ⅱ．从步骤I配制的溶液中移取20.00mL加入锥形瓶中；
Ⅲ．用c mol•L^-1酸性KMnO₄溶液滴定至终点；
Ⅳ．重复以上操作3次，消耗KMnO₄酸性溶液的平均体积为V mL．
①锥形瓶中发生反应的离子方程式为5NO₂^-+2MnO₄-+6H⁺=5NO₃^-+2Mn²⁺+3H₂O．
②滴定至终点的现象为溶液由无色变紫红色且半分钟不褪色．
③产品中NaNO₂的纯度为$\frac{\frac{cV}{1000}mol×\frac{5}{2}×\frac{100mL}{20mL}×69g/mol}{ag}$×100%（写出计算表达式）．
④若滴定终点时俯视读数，则测得的产品中NaNO₂的纯度偏低（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

8．硫酸亚锡（SnSO₄）是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业．某研究小组设计SnSO₄制备路线如图：

查阅资料：
I．酸性条件下，锡在水溶液中有Sn²⁺、Sn⁴⁺两种主要存在形式．
Ⅱ．Sn²⁺的性质与Fe²⁺的性质相似．
回答下列问题：
（1）锡元素在周期表中的位置是第五周期第ⅣA族．
（2）用SnCl₂固体配制SnCl₂溶液的方法是将SnCl₂固体溶于浓盐酸，加水稀释至所需浓度，再加入适量Sn粉．
（3）反应I得到沉淀是SnO，该反应的离子方程式是Sn²⁺+CO₃^2-═SnO↓+CO₂↑．
（4）洗涤SnO沉淀的方法是向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水完全流出后重复操作2-3次．
（5）操作I是加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤．
（6）酸性条件下，SnSO₄还可以用作双氧水去除剂，发生反应的离子方程式是Sn²⁺+H₂O₂+2H⁺═Sn⁴⁺+2H₂O．
（7）该小组通过下列方法测定所用SnCl₂固体的纯度（杂质不参与反应）：
①取6.10g SnCl₂固体配制成100mL 溶液．
②取25.00mL溶液，向溶液中加入过量的FeCl₃固体；
③再用0.10mol/L的K₂Cr₂O₇标准溶液进行滴定，达终点时记录消耗K₂Cr₂O₇标准溶液的体积．
④重复进行②、③两步操作，测定消耗K₂Cr₂O₇标准溶液的平均体积为25.00mL．
试计算SnCl₂固体的纯度（写出计算过程）．

7．1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，如图是实验室制备1，2-二溴乙烷并进行一系列相关实验的装置（加热及夹持设备已略）．

有关数据列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g/cm3	0.79	2.2	0.71
沸点/℃	78.5	132	34.6
熔点/℃	-130	9	-1l6

请按要求回答下列问题：
（1）实验开始之前必要的操作是检查装置的气密性．
（2）仪器A的名称为CH₃CH₂OH$→_{℃}^{浓硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O．
（3）实验过程中，若发现装置B中水沿导管G上升，则需进行的操作是停止加热，向烧杯E中加适量温水．
（4）装置D中品红溶液的作用是验证二氧化硫是否被除尽．
（5）反应过程中应用冷水冷却装置E，其主要目的是减少液溴挥发．
（6）判断该制备反应已经结束的最简单方法是装置E中小试管内的液体由红棕色变为无色；结果学生发现反应结束时，无水乙醇消耗量大大超过理论值，其原因是有副反应发生或反应过于剧烈，一部分乙烯没有充分反应就逸（答出其中两条即可）．

6．近日，一家中国企业并购了刚果（金）大型铜钴矿．据媒体分析，中国是钴消费大国，但钴资源贫乏，为获取钴资源是此次收购的重要原因．钴是制造锂电池不可或缺的原料，硫酸钴晶体可用于制造碱性电池、生产含钴颜料和其它钴产品．利用钴渣[含Co（OH）₃、Fe（OH）₃]制备硫酸钴晶体（CoSO₄•7H₂O）的工艺流程如图1：

已知：有关物质的溶解度随温度变化关系如图2：
（1）均速向钴渣和稀硫酸的化合物中通入SO₂，使Co（OH）₃、Fe（OH）₃被充分浸取，其中浸取Co（OH）₃的离子方程式为2Co（OH）₃+2H⁺+SO₂=2 Co²⁺+SO₄^2-+4H₂O；
（2）除铁过程中，若选用氧化性更强的NaClO除铁，可能造成的后果是氧化性过强会使Co²⁺被氧化．
（3）滤渣Ⅱ的成分为Fe（OH）₃；
（4）过滤Ⅱ得到的滤液经过蒸发浓缩、趁热过滤、冷却到40℃结晶操作得到CoSO₄•7H₂O粗产品．冷却到40℃结晶的原因是防止析出硫酸钠晶体．

5．利用硫酸渣（主要含Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、MgO等杂质）制备氧化铁的工艺流程如图：

（1）“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：
①提高铁的浸出率，②抑制Fe³⁺的水解．
（2）“还原”是将Fe³⁺转化为Fe²⁺，同时FeS₂被氧化为SO₄^2-，该反应的离子方程式为14Fe³⁺+FeS₂+8H₂O=15Fe²⁺+2SO₄^2-+16H⁺．
（3）为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe³⁺的量以控制加入FeS₂的量．实验步骤为：
准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl₂，再加HgCl₂除去过量的SnCl₂，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定，有关反应方程式如下：
2Fe³⁺+Sn²⁺+6Cl^-═2Fe²⁺+SnCl₆^2-，
Sn²⁺+4Cl^-+2HgCl₂═SnCl₆^2-+Hg₂Cl₂↓，
6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺═6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O．
①若SnCl₂不足量，则测定的Fe³⁺量偏低（填“偏高”、“偏低”、“不变”，下同）．
②若不加HgCl₂，则测定的Fe³⁺量偏高．
（4）已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：

沉淀物	Fe（OH）3	Al（OH）3	Fe（OH）2	Mg（OH）2	Mn（OH）2
开始沉淀	2.7	3.8	7.5	9.4	8.3
完全沉淀	3.2	5.2	9.7	12.4	9.8

实验可选用的试剂有：稀HNO₃、Ba（NO₃）₂溶液、酸性KMnO₄溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体．请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：
a．氧化：向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌；
b．沉淀：滴加NaOH溶液，调节溶液为pH为3.2～3.8；
c．分离，洗涤；
d．烘干，研磨．

4．三氯化磷（PCl₃）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到．
已知：白磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅；PCl₃遇O₂会生成POCl₃（三氯氧磷）；POCl₃能溶于PCl₃；POCl₃和PCl₃遇水会强烈水解．实验室制取PCl₃的装置示意图和有关数据如下：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm-3
白磷	44.1	280.5	1.82
PCl3	-112	75.5	1.574
POCl3	2	105.3	1.675

请回答：
（1）实验所需氯气可用MnO₂和浓HCl反应制取，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有圆底烧瓶、分液漏斗．制取的氯气需要进行干燥，请设计实验证明通入的氯气是干燥的将气体通过装有无水硫酸铜的U形管（干燥管），若白色粉末未变蓝，则气体干燥（或者通入装有干燥的有色布条的集气瓶，布条不褪色等，或者将氯气通入装有干燥的有色布条的集气瓶，布条不褪色，说明氯气是干燥的，合理答案均可）；（写出操作、现象、结论）．
（2）实验过程中要加入白磷、通入CO₂、通入Cl₂、加热，实验时具体的操作方法和顺序是在甲中先加入白磷，再通入CO₂到排尽甲中的空气，向甲中通入Cl₂，加热．
（3）E烧杯中加入冷水的目的是冷却PCl₃，使其液化，干燥管中碱石灰的作用是吸收多余的氯气和空气中的水蒸气．
（4）实验制得的粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等，先加入过量白磷加热，除去PCl₅和过量白磷后，再除去PCl₃中的POCl₃制备纯净的PCl₃可选用的方法有C（填字母序号）．
A．萃取    B．过滤    C．蒸馏     D．蒸发结晶
（5）①PCl₃遇水会强烈水解生成H₃PO₃和HCl，则PCl₃和水反应后所得溶液中除OH^-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是c（H⁺）＞c（Cl^-）＞c（H₂PO₃^-）＞c（HPO₃^2-）
（已知亚磷酸（H₃PO₃）是二元弱酸）．
②若将0.01 mol POCl₃投入热水配成1 L的溶液，再逐滴加入AgNO₃溶液，则先产生的沉淀是AgCl[已知K_sp（Ag₃PO₄）=1.4×10^-16，K_sp（AgCl）=1.8×10^-10]．

3．硝酸铝是一种常用皮革鞣剂．工业上用铝灰（主要合Al、Al₂O₃、Fe₂O₃等）制取硝酸铝晶体[Al（NO₃）₃﹒nH₂O]的流程如下：

完成下列填空：
（1）用NaOH固体配制30%的NaOH溶液，所需的玻璃仪器除烧杯外，还有b．
a容量瓶    b量筒    c．烧瓶
（2）反应Ⅱ中为避免铝的损失，需要解决的问题是如何控制反应终点（或硝酸的用量）．
（3）从反应Ⅲ所得溶液中得到硝酸铝晶体的步骤依次是：减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干．
（4）有人建议将反应Ⅱ、Ⅲ合并以简化操作，说明工业上不采用这种方法的原因产物中杂质NaNO₃的含量较高．
（5）某同学在实验室用铝灰制各硝酸铝晶体，其流程如下：

氢氧化物	Fe（OH）3	Al（OH）3
开始沉淀pH	1.9	4.2
沉淀完全pH	3.2	5.4

调节pH的目的是将Fe³⁺转化为Fe（OH）₃沉淀除去．
为使得到的硝酸铝晶体较纯净，所用的X物质可以是BC（填编号）．
A．氨水          B．铝         c．氢氧化铝     D．偏铝酸钠
（6）该实验室制法与工业上制法相比，其缺点是产生大量污染性气体NO等．
（7）称取7.392g硝酸铝晶体样品，加热灼烧使其分解完全，最终得到1.020gAl₂O₃，计算硝酸铝晶体样品中结晶水的数目为8.7．