2．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．

发生的反应如下：
CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

实验步骤如下：
将6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，容易发生迸溅．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是C（填正确答案标号）．
A．润湿   B．干燥    C．检漏    D．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%．

1．已知酸与醇反应可制得酯．谬化学小组以苯甲酸（）原料，制取苯甲酸甲酯，已知有关物质的沸点如表：

物质	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸点/℃	64.7	249	199.6

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度约为0.79g•cm^-3），再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品．
（1）浓硫酸的作用是催化剂、吸水性；
（2）甲和乙两位同学分别设计了如图1所示的两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置  （夹持仪器和加热仪器均已略去）．根据有机物的沸点，最好采用乙（填“甲”或“乙”或“丙”）装置．

Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请在流程图2中方括号内填入操作方法的名称．操作I分液操作Ⅱ蒸馏
（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？否（填“能”或“否”）并简述原因NaOH是强碱，使苯甲酸甲酯水解，导致产品损失．
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为65%．

20．S₂Cl₂是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂．某化学兴趣小组 拟设计实验制备少量的S₂Cl₂，査阅资料知S₂Cl₂在水中易发生歧化反应（一部分硫元素化 合价升高，另一部分化合价降低）．加热条件下硫单质和干燥、纯净的Cl₂反应即可生成S₂Cl₂，反应的化学方程式为：2S+Cl₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S₂Cl₂．
反应涉及的几种物质的熔沸点如下：

物质	S	S2Cl2
沸点/℃	445	138
熔点/℃	113	-76

该小组设计的制备装置如图（夹持仪器已略去）．
回答下列问题：
（1）连接好实验装置后的第一步实验操作是检查装置的气密性；
（2）实验中需要加热的仪器是AD（填写字母）
（3）装置B、C中的试剂分别是饱和食盐水、浓硫酸；
（4）装置D中仪器a的作用是冷凝回流、导气；
（5）反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏；
（6）若实验过程中缺少C装置，发现产品浑浊不清，请用化学方程式表示其原因2S₂Cl₂+2H₂O=3S↓+SO₂↑+4HCl↑；
（7）实验完毕，小组中的一位同学把剩余浓盐酸倒入E烧杯中，发现有黄绿色剌激性气体产生．用离子方程式表示产生该现象的原因ClO^-+2H⁺+Cl^-=Cl₂↑+H₂O．

19．实验室用如图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe（NO₃）₃溶液的反应制备高效水处理剂K₂FeO₄．已知K₂FeO₄具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe³⁺和Fe（OH）₃催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe（OH）₃和O₂．

（1）装置A中KMnO₄与盐酸反应生成MnCl₂和Cl₂，其离子方程式为2MnO₄^-+16H⁺+10Cl^-=2Mn²⁺+5Cl₂↑+8H₂O．将制备的Cl₂通过装置B可除去HCl（填化学式）．
（2）Cl₂和KOH在较高温度下反应生成KClO₃．在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是缓慢滴加盐酸、装置C用冰水浴中．
（3）制备K₂FeO₄时，KClO饱和溶液与Fe（NO₃）₃饱和溶液的混合方式为在搅拌下，将Fe（NO₃）₃饱和溶液缓慢滴加到KClO 饱和溶液中．
（4）提纯K₂FeO₄粗产品[含有Fe（OH）₃、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K₂FeO₄粗产品溶于冷的3mol•L^-1KOH溶液中，用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和的KOH溶液，再用砂芯漏斗过滤，晶体用乙醇洗涤2-3次后，在真空干燥箱中干燥（实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱）．

18．工业上可用软锰矿（主要成分是MnO₂）和黄铁矿（主要成分是FeS₂）为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰（MnCO₃）．其工业流程如图1所示：

已知：MnCO₃难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解．
回答下列问题：
（1）净化工序的目的是除去溶液中的Cu²⁺、Ca²⁺等杂质．若测得滤液中c（F^-）=0.01mol/L^-1，滤液中残留的c（Ca²⁺）=1.46×10^-6 mol/L〔已知：K_sp（CaF₂）=1.46×10^-10〕
（2）沉锰工序中，298K、c（Mn²⁺）为1.05mol/L^-1时，实验测得MnCO₃的产率与溶液pH、反应时间的关系如图2所示．根据图中信息得出的结论是pH等于7.0时反应速率最快，且MnCO₃的产率最高（或pH越大得到的MnCO₃的产率越高，所需要的时间越短，且在pH=7时，有更好的效果）．
（3）从沉锰工序中得到纯净MnCO₃的操作方法是：过滤、先水洗2-3次、再用乙醇洗涤、低温干燥（或低于100℃干燥）．
（4）为测定某软锰矿中二氧化锰的质量分数，准确称量1.20g软锰矿样品，加入2.68g草酸钠固体，再加入足量的稀硫酸并加热（杂质不参加反应），充分反应后冷却，将所得溶液转移到250mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，从中取出25.0mL，用0.0200mol•L^-1高锰酸钾溶液进行滴定，当滴入20.0mL溶液时恰好完全反应．
已知高锰酸钾、二氧化锰在酸性条件下均能将草酸钠（Na₂C₂O₄）氧化：
2MnO₄^-+5C₂O₄^2-+16H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
MnO₂+C₂O₄^2-+4H⁺═Mn²⁺+2CO₂↑+2H₂O
求该软锰矿中二氧化锰的质量分数72.5%（写出计算过程）．

17．锗及其化合物被广泛应用于半导体、催化剂等领域．以铅锌矿含锗烟尘为原料可制备GeO₂，其工艺流程图如1下．

已知：GeO₂是两性氧化物；GeCl₄易水解，沸点86.6℃；PbO不溶于稀硫酸
（1）第①步滤渣主要成分有SiO₂、PbO （填化学式），实验室萃取操作用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯．
（2）第③步萃取时，锗的萃取率与$\frac{{V}_{水相}}{{V}_{有机相}}$（水相和有机相的体积比）的关系如图2所示，从生产成本角度考虑，较适宜的$\frac{{V}_{水相}}{{V}_{有机相}}$的值为8．
（3）第④步加入盐酸作用中和NaOH，作反应物，抑制GeCl₄水解（答两点即可）．
（4）第⑤步反应的化学方程式GeCl₄+（n+2）H₂O=GeO₂?nH₂O+4HCl．
（5）检验GeO₂•nH₂O是否洗涤干净的操作是取最后一次洗涤液于试管中，往其中加入HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若不产生白色沉淀，则说明洗涤干净．若产生白色沉淀，则说明未洗涤干净．
（6）GeO₂产品中通常混有少量SiO₂．取样品5.4g，测得其中氧原子的物质的量为0.105mol，则该样品中GeO₂的物质的量为0.050 mol．

16．在实验室可以在试管a中加入3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL 乙酸，按下图所示，连接好装置进行实验，以制取乙酸乙酯．回答下列问题：
（1）浓硫酸的主要作用是①催化剂，②吸水剂．
（2）试管b中盛放的溶液是饱和碳酸钠溶液，b中通蒸气的导管不能插入溶液中目的是防止倒吸．
（3）做此实验时，有时还向a试管里加入几块碎瓷片，其目的是防止暴沸．
（4）制取乙酸乙酯的反应方程式是CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O．
（5）乙酸和乙醇中含有的官能团的名称分别是羧基、羟基．
（6）实验完成后，观察到试管b的液面上有透明的不溶于水的油状液体产生．可通过分液（填操作名称）的方法进行分离．

15．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图如图所示，物质的有关数据信息如表，请按下列合成步骤回答问题：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴． 向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了HBr气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是吸收HBr和Br₂；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是吸水（干燥）；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶  B．过滤   C．蒸馏  D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B．（填入正确选项前的字母）
A.25mL     B.50mL    C.250mL      D.500mL．

14．某研究性学习小组以甲酸为原料在实验室完成了一氧化碳和甲酸铜两种物质的制备实验．
实验一、用甲酸制备一氧化碳
CO的制备原理：HCOOH$→_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CO↑+H₂O，制备装置如图1（其中夹持仪器、加热仪器没有画出） 
（1）b仪器的名称为温度计，c的作用是防倒吸．
（2）制备CO时，浓硫酸与甲酸的混合方式是先加热浓硫酸至80℃-90℃，再逐滴滴入甲酸．
实验二、用甲酸制备甲酸铜
步骤一：碱式碳酸铜的制备如图2所示
步骤二：甲酸铜的制备
将产品碱式碳酸铜放入烧杯内，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液在通风橱下蒸发至原体积的$\frac{1}{3}$左右，冷却至室温，减压过滤，洗涤，得Cu（HCOO）₂•4H₂O产品，称量，计算产率．回答下列问题：
（3）在制备碱式碳酸铜的过程中，如果温度过高，对产物有何影响？温度过高导致Cu（OH）₂?CuCO₃分解．
（4）步骤二中碱式碳酸铜滴入甲酸生成四水合甲酸铜的化学方程式为Cu（OH）₂•CuCO₃+4HCOOH+5H₂O═Cu（HCOO）₂•4H₂O+CO₂↑．
（5）本实验涉及三种固液分离的方法．
①倾析法使用到的仪器有烧杯、玻璃棒；
②采用减压过滤的装置对步骤二中溶解后的溶液进行趁热过滤；
③步骤二的实验中，需用到如图3装置CDF．
（6）最终称量所得的产品为7.91g，则产率为70%．

13．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置主要部分如图，相关物质的沸点见附表），附表相关物质的沸点（101kPa）

物质	沸点/℃	物质	沸点/℃
溴	58.8	1，2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	间溴苯甲醛	229

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经H₂SO₄干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却．
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．
步骤3：有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤，再加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤；
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分．
（1）实验装置中可能的错误有锥形瓶内可能会发生倒吸、胶塞可能被有机物腐蚀，冷凝管进水口是a；
（2）有同学建议将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计应移到什么地方使用水浴中；
（3）步骤2后续操作是搅拌、静置、分液；
（4）步骤3中用10%NaHCO₃溶液洗涤的具体操作是在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次，加入无水MgSO₄固体的作用是除去有机相的水．
（5）步骤4中采用蒸馏分离，请你预测蒸馏温度应先选择约D℃，再选择约E℃．
A．50    B．100    C．150    D．200    E．250      F．300．