18．亚氯酸钠（NaClO₂）是重要漂白剂．探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO₂晶体按右图装置进行制取．

已知：NaClO₂饱和溶液在低于38℃时析出NaClO₂•3H₂O，高于38℃时析出NaClO₂，高于60℃时NaClO₂分解成NaClO₃和NaCl．
（1）用50%双氧水配制30%的H₂O₂溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒（填仪器名称）；
（2）装置C的作用是；防止D瓶溶液倒吸到B瓶中（或安全瓶）
（3）装置B内生成的ClO₂气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO₂，生成NaClO₂的化学反应方程式为2ClO₂+2NaOH+H₂O₂=2NaClO₂+O₂+2H₂O．
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO₃和NaCl；
（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO₂晶体．
请补充完整操作iii．i.55℃蒸发结晶；   
ii．趁热过滤；
iii．； iv．低于60℃干燥，得到成品．
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（6）上述实验制得的NaClO₂晶体中含少量Na₂SO₄．产生Na₂SO₄最可能的原因是a；
a．B中有SO₂气体产生，并有部分进入D装置内
b．B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和
c．B中的硫酸钠进入到D装置内
（7）测定样品中NaClO₂的纯度．测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO₂^-+4I^-+4H⁺=2H₂O+2I₂+Cl^-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L^-1 Na₂S₂O₃标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）．
①确认滴定终点的现象是滴加最后一滴Na₂S₂O₃标准液时，溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不复原，说明到达滴定终点；
②所称取的样品中NaClO₂的物质的量为c•V•10^-3mol（用含c、V的代数式表示）．

17．氢化钙（CaH₂）固体是登山运动员常用的能源提供剂．氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气．氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，图1是模拟制取装置．

（1）装置B的作用是除去氢气中的水蒸气；装置D的作用是防止空气中的水蒸气进入C装置；
（2）利用图1实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，②①④③（请按正确的顺序填入下列步骤的序号）．
①加热反应一段时间    ②收集气体并检验其纯度
③关闭分液漏斗活塞    ④停止加热，充分冷却
（3）为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是：无水硫酸铜．
（4）甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度．请完善下列实验步骤．
①样品称量  ②加入Na₂CO₃溶液（填化学式），搅拌、过滤  ③洗涤（填操作名称）④烘干（填操作名称）  ⑤称量碳酸钙
（5）乙同学利用图2装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度．他称取46mg 所制得的氢化钙样品，记录开始时注射器活栓停留在10.00mL刻度处，反应结束后充分冷却，活栓最终停留在57.04mL刻度处．（上述气体体积均在标准状况下测定）
试通过计算求样品中氢化钙的纯度：91.3%．
（6）请你再设计一种氢化钙纯度的测定方法：称取一定量的样品（m₁g），加入盐酸溶液至不再冒气泡（反应完全），然后将溶液蒸发得到氯化钙固体（m₂g），根据m₁、m₂即可得到氢化钙的纯度．

16．用硝酸氧化淀粉水解的产物（C₆H₁₂O₆）可制得少量草酸，
装置如图A所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：
已知硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
C₆H₁₂O₆+8HNO₃→6CO₂+8NO↑+10H₂O
3H₂C₂O₄+2HNO₃→6CO₂+2NO↑+4H₂O
实验过程如下：

①将1：1的淀粉水乳液与少许硫酸（98%）加入烧杯中，
水浴加热至85℃～90℃，保持30min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入容器X中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与98%H₂SO₄的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体．
请回答下列问题：
（1）容器X的名称：三颈烧瓶．
（2）冷凝管水的进口是a（填a或b）；冷凝管冷凝回流的主要物质是硝酸．
（3）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄进一步被氧化．
（4）该装置最大的一个缺点是缺少尾气处理装置．
（5）草酸重结晶的减压过滤装置如图B．仪器Y接在水龙头上，其作用是起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小．减压过滤的操作有：①将含晶体的溶液倒入漏斗；②将滤纸放入漏斗并用水湿润；③打开水龙头；④关闭水龙头；⑤拆下橡皮管．正确的顺序是②③①⑤④．
（6）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸．用KMnO₄标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：
2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
称取该样品0.12g，加适量水完全溶解，然后用0.020mol•L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由无色变为紫红色（或淡紫色）．滴定前后滴定管中的液面读数如图C所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为84%．

15．苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸（C₆H₅COOH）和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯．有关数据如表：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/（g．cm-3）	水溶性
苯甲酸	122	122.4	249	1.2659	微溶
甲醇	32	-97	64.6	0.792	互溶
苯甲酸甲酯	136	-12.3	196.6	1.0888	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品． 回答下列问题：
（1）实验中，应选择（如图1）B（填序号）作为冷凝回流装置，该仪器的名称为球形冷凝管．
（2）使用过量甲醇的原因是甲醇沸点低，损失大；甲醇过量可以提高苯甲酸的利用率．
Ⅱ．粗产品的精制 苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图2进行精制．
（3）饱和碳酸钠溶液的作用是除去苯甲酸甲酯中的杂质苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度，操作a的名称为分液．
（4）由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论从分液漏斗下口放出少量液体，置于试管中，加入适量水，振荡、静置，若液体分层，则有机层在下层，若液体不分层，则有机层在上层．
（5）该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g，则苯甲酸甲酯的产率为61.0%．

14．某矿石含碳酸镁和石英，制备高纯硅和硅胶的工艺流程如图：

（1）“硅胶”常用作干燥剂，也可以用作催化剂的载体． A 的结构式为O=C=O．
（2）制备粗硅的方程式为SiO₂+2C $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+2CO↑．
（3）操作I为过滤，操作Ⅱ为蒸发结晶或蒸发浓缩、冷却结晶，操作Ⅲ所用仪器有铁架台（带铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒等．
（4）操作Ⅲ，需要在氯化氢气流中加热脱水的原因是防止镁离子水解．
（5）溶液G用E酸化的方程式为Na₂SiO₃+2HCl=2NaCl+H₂SiO₃↓．
（6）电解饱和的K溶液的离子方程式为2Cl^-+2H₂O $\frac{\underline{\;通电\;}}{\;}$2OH^-+H₂↑+Cl₂↑，阳极电极方程式为2Cl^--2e^-=Cl₂↑．

13．NCl₃可用于漂白，也可用于柠檬等水果的熏蒸处理．已知：NCl₃熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸，有刺激性气味，可与水反应．实验室中可用氯气和氨气反应制取NCl₃，反应方程式为4NH₃+3C1₂═NCl₃+3NH₄Cl．某校化学兴趣小组同学设计了如图1所示的实验装置（NH₄Cl的分解温度为300℃左右）．

回答下列问题：
（1）写出装置F中的烧瓶内发生反应的离子方程式：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O．
（2）E中的试剂为饱和食盐水．
（3）导管G末端应连接的装置为图2中的C（填选项字母）．
（4）NCl₃遇水可发生水解反应生成两种物质，其中一种是可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，写出NCl₃水解的化学方程式：NCl₃+3H₂O=NH₃↑+3HClO．
（5）已知C中生成的NH₄Cl溶解在NCl₃中，欲将二者分离可采取的操作方法为在低于95℃条件下，水浴加热蒸馏（收集70℃）．
（6）NH₄Al（SO₄）₂也可用于自来水的净化．
①NH₄Al（SO₄）₂溶液中离子浓度由大到小的顺序为c（SO₄^2-）＞c（NH₄⁺）＞c（Al³⁺）＞c（H⁺）＞c（OH^-）．
②向NH₄Al（SO₄）₂溶液中滴加氨水至溶液呈中性，在此过程中水的电离程度减小（填“增大”“减小”或“不变”）．
③常温下，将a mol NH₄Al（SO₄）₂：加入到b L c mol/L的氨水中，所得溶液呈中性，此时溶液中c（Al³⁺）≈0mol/L，计算该温度下NH₃•H₂O的电离常数$\frac{4a×1{0}^{-7}}{bc-3a}$（用含字母的代数式表示，忽略溶液体积变化）．

12．己二酸 是一种工业上具有重要意义的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，能够发生成盐反应、酯化反应等，并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等，己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位．实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图：
3+8HNO₃→3+8NO↑+7H₂O
可能用到的有关数据如表：

物资	密度（20℃）	熔点	沸点	溶解性	相对分子质量
环己醇	0.962g/cm3	25.9℃	160.8℃	20℃时水中溶解度3.6g，可混溶于乙醇、苯	100
己二酸	1.36g/cm3	152℃	337.5℃	在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇，不溶于苯．	146

实验步骤如下；
I、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为1.31g/cm³），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇．
II、水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间．
III、当环己醇全部加入后，将混合物用80℃～90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止．
IV、趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品．
V、粗产品经提纯后称重为5.7g．
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称为球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）向三口烧瓶中滴加环己醇时，要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈导致温度迅速上升，否则．可能造成较严重的后果，试列举一条可能产生的后果：
反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸；产生的NO₂气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中．
（3）已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为：
2NO₂+2NaOH=NaNO₂+NaNO₃+H₂O    NO+NO₂+2NaOH=2NaNO₂+H₂O；如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应，则相关反应方程式为：
2NO₂+Na₂CO₃=NaNO₂+NaNO₃+CO₂、NO+NO₂+Na₂CO₃=2NaNO₂+CO₂．
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和苯洗涤晶体．
（5）粗产品可用重结晶 法提纯（填实验操作名称）．本实验所得到的己二酸产率为75%．

11．一种以黄铜矿和硫磺为原料制取铜和其他产物的新工艺，原料的综合利用率较高．其主要流程如下：

注：反应Ⅱ的离子方程式为Cu²⁺+CuS+4Cl^-═2[CuCl₂]^-+S↓
请回答下列问题：
（1）反应Ⅰ的产物为FeS₂、CuS（填化学式）．
（2）反应Ⅲ的离子方程式为4CuCl₂^-+O₂+4H⁺=4Cu²⁺+8Cl^-+2H₂O．
（3）一定温度下，在反应Ⅲ所得的溶液中加入稀硫酸，可以析出硫酸铜晶体，其可能的原因是
该温度下，硫酸铜的溶解度小于氯化铜，加入硫酸，有利于析出硫酸铜晶体．
（4）炼钢时为了降低含碳量，可将铁红投入熔融的生铁中，该过程中主要反应的化学方程式是
3C+Fe₂O₃$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$ 2Fe+3CO↑．
（5）写出能证明SO₂具有氧化性且现象明显的化学方程式SO₂+2H₂S=3S↓+2H₂O．
工业上可以用NaOH溶液或氨水吸收过量的SO₂，分别生成NaHSO₃、NH₄HSO₃，其水溶液均呈酸性，相同条件下，同浓度的两种水溶液中c（SO₃^2-）较小的是NH₄HSO₃．
（6）某硫酸厂为测定反应Ⅳ所得气体中SO₂的体积分数，取280mL（已折算成标准状况）气体样品与足量Fe₂（SO₄）₃溶液完全反应后，用浓度为0.02000mol•L^-1的K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至终点，消耗K₂Cr₂O₇溶液25.00mL．已知：Cr₂O₇^2-+Fe²⁺+H⁺→Cr³⁺+Fe³⁺+H₂O（未配平）反应Ⅳ所得气体中SO₂的体积分数为12.00%．

10．邻苯二甲酸丁基月桂酯是一种淡黄色透明油状液体，密度约0.97g/cm³，常用作聚氯乙烯等树脂的增塑剂．工业上生产原理和工艺流程如下：

有关物质的物理性质见下表：

化合物	溶解性	熔点	沸点
邻苯二甲酸酐	微溶于冷水、乙醚，易溶于热苯、乙醇、乙酸	131.6℃	295℃
正丁醇	微溶于水，溶于乙醇、醚、多数有机溶剂	-88.9℃	117.5℃
月桂醇	不溶于水，溶于醇、醚	24	259℃
邻苯二甲酸丁基月桂酯	不溶于水，溶于多数有机溶剂	不祥	202～210℃

某实验小组的同学模拟工业生产的工艺流程，用如图所示装置制取少量邻苯二甲酸丁基月桂酯，图中夹持和加热装置已略去．主要操作步骤如下：
②向三颈烧瓶内加入30g 邻苯二甲酸酐、16g 正丁醇以及少量浓硫酸．
②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应1小时．
③冷却至室温，加入40g 月桂醇，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束．
④冷却至室温，将反应混合物倒出．
⑤通过工艺流程中的操作X，得到粗产品．
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称三颈烧瓶．冷凝管中冷水应从A进．
（2）步骤③中判断反应已结束的方法是分水器中的水不再增加．
（3）步骤⑤中操作X可除去少量未反应的邻苯二甲酸酐及正丁醇，操作X包括先用饱和碳酸钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液（洗涤、分液）．
（4）工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．
（5）实验结果表明步骤②、③产率都比较高，原因是生成的水蒸出冷凝成液态后通过分水器从体系中分离出去，促进反应．

9．某探究小组设计如图所示装置（夹持、加热仪器略），模拟工业生产进行制备三氯乙醛（CCl₃CHO）的实验．查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C₂H₅OH+4Cl₂→CCl₃CHO+5HCl，可能发生的副反应：C₂H₅OH+HCl→C₂H₅Cl+H₂O；CCl₃CHO+HClO→CCl₃COOH（三氯乙酸）+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

	C2H5OH	CCl3CHO	CCl3COOH	C2H5Cl
相对分子质量	46	147.5	163.5	64.5
熔点/℃	-114.1	-57.5	58	-138.7
沸点/℃	78.3	97.8	198	12.3
溶解性	与水互溶	可溶于水，乙醇	可溶于水，乙醇，三氯乙醛	微溶于水，可溶于乙醇

（1）仪器a的名称是恒压分液漏斗，球形冷凝管的水流方向是下口进上口出．
（2）装置B中的试剂是饱和食盐水，若撤去装置B，可能导致装置D中副产物CCl₃COOH、C₂H₅Cl（填化学式）的量增加．
（3）写出E中所有可能发生的无机反应的离子方程式Cl₂+2OH^-=Cl^-+ClO^-+H₂O、H⁺+OH^-=H₂O．
（4）反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl₃COOH．你认为此方案是否可行及其原因不可行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛．
（5）测定产品纯度：称取产品0.40g配成待测溶液，加入0.1000mol•L^-1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na₂CO₃溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol/LNa₂S₂O₃溶液滴定至终点．进行三次平行实验，测得消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL．则产品的纯度为66.4%．（计算结果保留三位有效数字）
滴定的反应原理：CCl₃CHO+OH^-=CHCl₃+HCOO^-；HCOO^-+I₂=H⁺+2I^-+CO₂↑；I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-
（6）为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强，某学习小组的同学设计了以下三种方案，你认为能够达到实验目的是ABC
A．分别测定0.1mol/L两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较小
B．用仪器测量浓度均为0.1mol/L的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性，测得乙酸溶液的导电性弱
C．测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的pH，乙酸钠溶液的pH较大．