13．乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体，某同学在实验室中用乙酸和正丁醇来制取，实验操作如下：
Ⅰ．将混合液（18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸（过量），0.4mL浓硫酸）置于仪器A中并放入适量沸石（见图I，沸石及加热装置等略去），然后加热回流约20分钟．
Ⅱ．将反应后的溶液进行如下处理：①用水洗涤，②用试剂X干燥，③用10% Na₂CO₃溶液洗涤．
Ⅲ．将所得到的乙酸正丁酯粗品转入蒸馏烧瓶中进行蒸馏，最后得到17.1g乙酸正丁酯．
部分实验数据如表所示：

化合物	相对分子质量	密度/（g•mL-1）	沸点/℃	溶解度（g）/（100g水）
正丁醇	74	0.80	118.0	9
乙酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	1 1 6	0.882	126.1	0.7

（1）仪器A的名称是三颈烧瓶使用分水器（实验中可分离出水）能提高酯的产率，其原因是不断分离出水，使容器内H₂O浓度变小，有利于平衡向酯化反应方向移动
（2）步骤Ⅱ中的操作顺序为①③①②（填序号），用Na₂CO₃溶液洗涤的目的是除去残留在产品中的酸，试剂X不能选用下列物质中的b（填字母序号）．
a．无水硫酸镁    b．新制生石灰    c．无水硫酸钠
（3）步骤Ⅲ（部分装置如图Ⅱ所示）．
①蒸馏过程中需要使用直形冷凝管，当仪器连接好后，
a．向相应的冷凝管中通冷凝水；
b．加热蒸馏烧瓶的先后顺序是先a后b．（填“先a后b“或“先b后a”）
②温度计水银球所处的位置不同，会影响馏出物的组成，当温度计水银球分别位于图Ⅱ中的a、b（填“a”“b”“c”或“d”）点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质．
（4）该实验乙酸正丁酯的产率是74%（计算结果保留2位有效数字）．

12．氯化钠对于地球上的生命非常重要，可用于食品业盐腌和精制食盐．
（1）松花蛋于明朝初年问世，其腌制配方有多种，但主要配料为生石灰（Ca0）、纯碱（Na₂C0₃）和食盐（NaCl）．将一定比例的配料用水和黏土调制成糊状，敷于蛋上，密封保存，数日后即可食用．
①将松花蛋外的糊状物用足量水溶解，溶解过程中反应的化学方程式分别为CaO+H₂O=Ca（OH）₂、Ca（OH）₂+Na₂CO₃═CaCO₃↓+2NaOH．
②某同学设计如表所示的实验方案，探究①中反应后过滤所得滤液中可能含有的物质，请你帮他完善实验方案．

实验步骤	实验现象	结论
取少量滤液，滴加适量K2CO3溶液	若出现白色沉淀	滤液中含Ca（OH）2
	若无白色沉淀	滤液中无Ca（OH）2
另取少量滤液，滴入适量盐酸	若出现气泡	滤液中含Na2CO3

（2）为了将混有少量硫酸钠的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如图实验：

①氯化钡溶液不能（填“能”或“不能”）用硝酸钡溶液代替，理由是会引入新的杂质．
②加入碳酸钠溶液的目的是除去过量的Ba²⁺，为什么不先过滤而后加入碳酸钠溶液，理由是一次性过滤出硫酸钡和碳酸钡沉淀，避免重复操作．

11．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如图1、2及表格：

	相对分子质量	密度/（g•cm-3）	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇，6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片．开始缓慢加热A，回流50min．反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别依次用少量水、饱和碳酸氢钠溶液且再用水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊脂3.9g．
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是球形冷凝管；
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠；
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号〕d．
a、直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b、直接将乙酸异戊酯从分液端斗的下口放出
c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率．
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是干燥•
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（如图3）b（填标号）．
（7）本实验的产率是c（填标号）．
a.30%      b.40%   c、60%    d、90%
（8）在进行蒸馏操作时：若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_高（填“高”或“低”），其原因是会收集少量未反应的异戊醇．

10．柠檬酸（C₆H₈O₇）是一种工业原料，广泛应用于食品、医药等行业．下图是两种不同方法制备一水柠檬酸晶体（C₆H₈O₇•H₂O）的工艺流程图．回答相关问题：
【资料卡片】
①柠檬酸水溶液显酸性，柠檬酸钙不溶于水；
②工业生产柠檬酸，原料预处理后，得到的发酵液中
含有柠檬酸及其他可溶性杂质；
③一水柠檬酸在不同温度下的溶解度如下表：

温度/℃	0	10	20	30	40	…
溶解度/g	96	118	146	183	216	…

④某种专用树脂对柠檬酸的吸附率和水温的关系如图：
【钙盐法制备】

（1）气体X是CO₂（填化学式），实验室检验该气体的化学方程式为CO₂+Ca（OH）₂═CaCO₃↓+H₂0；
（2）操作1、2的名称是过滤；
（3）操作3的目的是得到一水柠檬酸晶体，操作顺序是b→c→a；（填序号）
a．过滤      b．加热浓缩      c．冷却结晶      d．蒸发结晶
（4）工业生产中，可加入A（填序号）进行脱色处理；
A．活性炭     B．明矾    C．肥皂水
（5）洗涤CaSO₄滤渣的目的是提高产量；
（6）母液可以循环，其中一定含有的溶质是柠檬酸．

9．已知如表数据：

物   质	2，4，6 熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm-3
乙   醇	-114	78	0.789
乙   酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.900
浓H2SO4		338	1.84

实验室制乙酸乙酯的主要装置如图1所示，主要步骤为：①在30mL的大试管中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合液；②按照图1连接装置，使产生的蒸气经导管通到15mL试管所盛饱和Na₂CO₃溶液（加入1滴酚酞试液）上方2mm～3mm处，③小火加热试管中的混合液；④待小试管中收集约4mL产物时停止加热，撤出小试管并用力振荡，然后静置待其分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请同学们回答下列问题：
（1）步骤①中，配制这一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再缓缓加入1mL浓H₂SO₄，边加边振荡．
（2）写出该反应的化学方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，浓H₂SO₄的作用是催化剂、吸水剂．
（3）步骤③中，用小火加热试管中的混合液，其原因与结论乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失．
（4）步骤④所观察到的现象是在浅红色Na₂CO₃溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na₂CO₃溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄，写出原因是上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水，且密度比水小，同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应，放出CO₂气体，所以有气泡出现
（5）步骤⑤中，分离出乙酸乙酯选用的仪器是分液漏斗，产物应从上口倒出，因为乙酸乙酯比水密度小．
（6）为提高乙酸乙酯的产率，甲、乙两位同学分别设计了如图2甲、乙的装置（乙同学待反应完毕冷却后再用饱和Na₂CO₃溶液提取烧瓶中产物）．你认为乙装置合理，因为反应物能冷凝回流．

8．以淀粉或乙烯为主要原料都可以合成乙酸乙脂，其合成路线如图所示（部分反应条件已略去）．

请回答下列问题：
（1）物质A所含官能团的名称是醛基和羟基；
（2）反应②生成的高分子化合物的链节是-CH₂-CH₂-；
（3）反应④的化学方程式为CH₃COOH+C₂H₅OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，反应类型为酯化反应；
（4）除去乙酸乙酯中少量杂质C，请简要写出操作过程把混合物加入分液漏斗中，再加入饱和碳酸钠溶液，充分振荡，静置、分液，取上层液态；
（5）图为乙醇催化氧化及检验其产物的实验装置，（图中加热仪器、铁架台，夹持装置等均未画出）

装置B中盛有无水乙醇，硬质玻璃管C中放置铜网．
已知：含一CHO的物质在加热条件下与新制的Cu（OH）₂悬浊液反应生成砖红色沉淀．
①装置A是氧气的发生装置，若A中的药品是一种纯净物，其化学式为KMnO₄；
②硬质玻璃管C中发生反应的化学方程式为2CH₃CH₂OH+O₂$→_{△}^{Cu}$2CH₃CHO+2H₂O；
③为检验C中反应的产物，E中试剂为新制的氢氧化铜悬浊液，D中试剂为无水硫酸铜．

7．如图，在左试管中先加入2mL95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入3mL浓硫酸，再加入2mL乙酸，充分摇匀．在右试管中加入5mL饱和Na₂CO₃溶液．按图连接好装置，用酒精灯对左试管小火加热3～5min后，改用大火加热，当观察到右试管中有明显现象时停止实验．
（1）写出左试管中主要反应的方程式：CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；
（2）加入浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂；
（3）饱和Na₂CO₃的作用是：吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度；
（4）已知乙酸乙酯的沸点为77℃；乙醇的沸点为78.5℃；乙酸的沸点为117.9℃．反应开始时，用酒精灯对左试管小火加热的原因是：防止反应物未来得及反应而挥发损失；后改用大火加热的目的是蒸出生成的乙酸乙酯，使可逆反应向右进行．
（5）分离右试管中所得乙酸乙酯和Na₂CO₃溶液的操作为（只填名称）分液，所需主要仪器为分液漏斗．
（6）实验生成的乙酸乙酯，其密度比水小，有芳香气味．

6．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液．已知 ①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂•6C₂H₅OH；②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点（℃）	34.7	78.5	118	77.1

请回答：
（1）浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学方程式CH₃COOH+CH₃CH₂¹⁸OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃CO¹⁸OC₂H₅+H₂O．
（2）球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝．若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）CO₃^2-+H₂O?HCO₃^-+OH^-；反应结束后D中的现象是溶液分层、上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅．
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分液（填操作名称）后，除去乙醇和水；然后对液体混合物进行蒸馏，收集77.1℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯．

5．实验室采用如图所示装置制备乙酸乙酯，实验结束后，取下盛有饱和碳酸钠溶液的试管，再沿该试管内壁缓缓加入紫色石蕊试液1毫升，发现紫色石蕊试液存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯液层之间（整个过程不振荡试管），下列有关该实验的描述，不正确的是（　　）

	A．	制备的乙酸乙酯中混有乙酸和乙醇杂质
	B．	该实验中浓硫酸的作用是催化和吸水
	C．	饱和碳酸钠溶液主要作用是降低乙酸乙酯的溶解度及吸收乙醇、中和乙酸
	D．	石蕊层为三层环，由上而下是蓝、紫、红

4．某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl₂•6C₂H₅OH．请回答下列问题：
（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为；冷凝水流经冷凝管时应从B口进入 （填“a”或“b”）；
（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；
（3）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有AB
A．增加乙醇的用量  B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量D．冷凝管中通热水
（4）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因．原料乙醇、乙酸未反应就被蒸出；发生其他副反应 （写出其中两种）
（5）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入溶液，在分液漏斗中充分振荡，然后静置，待分层后（填选项）D．
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（6）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离．加入饱和氯化钙溶液的目的是除去乙醇．
（7）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行蒸馏 （填操作），即可得到纯净的乙酸乙酯．