3．“酒是陈的香”，是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯．在实验室我们可以用如图所示的装置来制取乙酸乙酯．回答下列问题：
（1）仪器A的名称分液漏斗，C的作用是防止倒吸．
（2）烧瓶B内装有乙酸、乙醇和沸石，沸石的作用是防止暴沸．实验过程中烧瓶B内发生反应的化学方程式为CH₃COOH+HOCH₂CH₃CH₃COOCH₂CH₃+H₂O．
（3）烧杯D中所盛的溶液为饱和碳酸钠溶液，其主要作用是除去粗产品的乙酸、乙醇，降低酯在其中的溶解度小，有利于酯的分离．
（4）该实验中，若用3mol乙醇和1mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应后，能否生成1mol乙酸乙酯？不能（填“能”或“不能”） 原因是该反应是可逆反应，反应不能进行到底．（不考虑原料损耗）．

2．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见如图，相关物质的沸点见附表）其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时
间，冷却．
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．有机层用10%NaHCO₃溶液洗涤．
步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤．
步骤4：为得到有机层的间溴苯甲醛采用蒸馏进行分离．
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，锥形瓶中的溶液应为NaOH．
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为AlCl₃．
（3）步骤2中用10%NaHCO₃溶液洗涤有机层，是为了除去溶于有机层的Br₂、HCl
（填化学式）．
（4）步骤3中加入无水MgSO₄固体的作用是除去有机相的水．
（5）步骤4中所用的分离方法是蒸馏．
附表  相关物质的沸点（101kPa）

物质	沸点/℃	物质	沸点/℃
溴	58.8	1，2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	间溴苯甲醛	229

1．已知下表所示数据：

物质	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g•cm-3）
乙醇	-117.3	78.5	0.79
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.90
浓硫酸	-	338.0	1.84

某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30mL的大试管A中按体积比2：3：3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按图甲连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀加热装有混合液的大试管5～10min．
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层．
④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥．

请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
（2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
（3）指出步骤③所观察到的现象：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅．
分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填选项字母）．
A．P₂O₅                 B．无水Na₂SO₄
C．碱石灰              D．NaOH固体
（4）某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的部分装置略去），与图甲装置相比，图乙装置的主要优点有①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．

20．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．发生的反应如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

实验步骤如下：
将6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．    
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人．
（2）加入沸石的作用是防止液体暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是C（填正确答案标号）．
A．润湿B．干燥       C．检漏      D．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化．

19．亚硫酸钠在印染、造纸等众多行业中有着广泛的应用．研究小组用Na₂CO₃溶液吸收SO₂制备Na₂SO₃．其实验流程如下：

查阅资料可知，向碳酸钠溶液通入二氧化硫的过程中，溶液中有关组分的质量分数变化如图是所示．
（1）图中的线3表示亚硫酸钠，则线2表示的组分为NaHCO₃（填化学式）

（2）实验时，“反应II”中加入NaOH溶液的目的是NaHSO₃+NaOH=Na₂SO₃+H₂O（用化学方程式表示）
（3）国家标准规定产品中Na₂SO₃的质量分数≥97.0%为优等品，≥93.0%为一等品．为了确定实验所得产品的等级，研究小组采用了两种方法进行测定．
①方法I：称取2.570g产品，用蒸馏水溶解，加入足量的双氧水使Na₂SO₃完全氧化生成Na₂SO₄，在加入过量的BaCl₂溶液，所得沉淀经过过滤、洗涤、干燥后称量，质量为4.660g，通过计算确定产品中Na₂SO₃的质量分数98.05%（写出计算过程）
②方法II：称取1.326g产品，配成100mL溶液，取25.00mL该溶液，滴加0.1250mol/L I₂溶液，恰好使Na₂SO₃完全氧化生成Na₂SO₄时，消耗I₂溶液20.00mL．通过计算确定产品中Na₂SO₃的质量分数（写出计算过程）
③判断Na₂SO₃产品的等级，并说明理由产品为一等品．产品中含有的硫酸钠和碳酸钠，在方案I的测定中，硫酸钠和碳酸钠杂质使得测定值偏高．而方案II是直接测定亚硫酸钠，更可信．

18．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO₄中性条件下还原产物为MnO₂，酸性条件下为Mn²⁺）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g．
实验流程：
①往装置A中加入2.7mL（2.3g）甲苯和125mL水，然后分批次加入8.5g稍过量的KMnO₄固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热．
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品．
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL苯甲酸溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如表所示．

	第一次	第二次	第三次	第四次
体积（mL）	24.00	24.10	22.40	23.90

请回答：
（1）装置A的名称三颈烧瓶．若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为沸水浴加热．
（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为MnCl₂．
（3）操作②中趁热过滤的目的是防止苯甲酸结晶析出，减少其损失，操作I的名称过滤、干燥．
（4）步骤③中用到的定量仪器有分析天平，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管．
（5）样品中苯甲酸纯度为96.00%．
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果将偏小（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

17．硼及其化合物在工业上有许多用途．以铁硼矿（主要成分为Mg₂B₂O₅•H₂O和Fe₃O₄，还有少量Fe₂O₃、FeO、CaO、Al₂O₃和SiO₂等）为原料制备硼酸（H₃BO₃）的工艺流程如图所示：

回答下列问题：
（1）写出Mg₂B₂O₅•H₂O与硫酸反应的化学方程式Mg₂B₂O₅•H₂O+2H₂SO₄$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2H₃BO₃+2MgSO₄．为提高浸出速率，除适当增加硫酸浓度外，还可采取的措施有提高反应温度或减小铁硼矿粉粒径（写出两条）．
（2）“净化除杂”需先加H₂O₂溶液，作用是将亚铁离子氧化为铁离子．然后再调节溶液的pH约为5，目的是使铁离子、铝离子形成氢氧化物沉淀而除去．
（3）以硼酸为原料可制得硼氢化钠（NaBH₄），它是有机合成中的重要还原剂，其电子式为．
（4）单质硼可用于生产具有优良抗冲击性能硼钢．以硼酸和金属镁为原料可制备单质硼，用化学方程式表示制备过程2H₃BO₃$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$B₂O₃+3H₂O、B₂O₃+3Mg$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2B+3MgO．

16．某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯．根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸．

物质	丙酮	乙酸乙酯	乙醇	乙酸
沸点（℃）	56.2	77.06	78	117.9

已知：丙酮与NaOH溶液不反应，乙酸乙酯在碱性性条件下能够水解
①向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH=10
②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热
③收集温度在75～85℃时的馏出物
④冷却后向蒸馏烧瓶中加浓硫酸（过量），然后再进行蒸馏，回收馏出物
请回答下列问题：
（1）加入烧碱使溶液的pH=10的目的是（用化学方程式表示）CH₃COOH+NaOH→CH₃COONa+H₂O、CH₃COOCH₂CH₃+NaOH→CH₃COONa+CH₃CH₂OH；
（2）在75～85℃时馏出物的主要成份是乙醇（填物质名称）；
（3）在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化为乙酸；
（4）当最后蒸馏的温度控制在85～125℃一段时间后，馏出物的主要成份是乙酸（填名称）．

15．醋酸亚铬水合物[Cr（CH₃COO）₂]₂.2H₂O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）．其制备装置及步骤如下：

①检查装置气密性后，往三颈瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl₃溶液．
②关闭k2．打开ki，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速．
③待三颈瓶内的溶液由深绿色（Cr³⁺）变为亮蓝色（Cr²⁺）时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞．
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76g[Cr（CH₃COO）₂]₂.2H₂O．
（1）装置甲中连通管a的作用是使漏斗内的液体顺利滴下．
（2）三颈瓶中的Zn除了与盐酸生成H₂外，发生的另一个反应的离子方程式为2Cr³⁺+Zn═2Cr²⁺+Zn²⁺．
（3）实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为打开K₂关闭K₁．
（4）装置丙中导管口水封的目的是避免空气进入装置乙氧化二价铬．
（5）洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是b、c、a（填标号）．
a．乙醚    b．去氧冷的蒸馏水    c．无水乙醇
（6）若实验所取用的CrCl₃溶液中含溶质3.17g，则[Cr（CH₃COO）₂]₂.2H₂O（相对分子质量为376）的产率是74.3%．
（7）一定条件下，[Cr（CH₃COO）₂]2.2H₂O受热得到CO和CO₂的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在．①混合气体通入澄清石灰水中，变浑浊，说明混合气体中含有CO₂；②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变红色，说明混合气体中有CO．

14．在印染工业中，连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）因能使染好的布褪色，而使布能重新染色，故而俗称保险粉，其可溶于水，但不溶于甲醇．工业制备流程如图：

请回答下列问题：
（1）流程①步骤中需在耐高温的坩埚中进行，常用来制做耐高温坩埚的金属氧化物化学式为Al₂O₃或MgO．
（2）向锌液中鼓入M气体，使液态锌雾化，冷却得到粒度约为180μm的锌粉（粒度表示晶体或固体颗粒平均大小程度的数值）．若气体M为常见的化合物，则M的电子式为．分散系A为悬浊液（填“溶液”“胶体”或“悬浊液”）．
（3）流程②步骤中的化学方程式为Zn+2SO₂=ZnS₂O₄．
（4）流程③步骤中加入NaCl固体的作用为增大Na⁺ 浓度，便于Na₂S₂O₄结晶析出．过滤后用甲醇洗涤、干燥后可以得到纯净的保险粉．
（5）将等体积0.04mo1•L^-1AgNO₃溶液和0.02mol•L^-1碱性Na₂S₂O₄溶液混合，两者恰好完全反应，反应后溶液中有纳米级的银粉生成，写出反应的离子方程式2Ag⁺+S₂O₄^2-+4OH^-=2Ag+2SO₃^2-+2H₂O．