15．亚硫酸钠和硫粉通过化合反应可制得硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）．
已知：Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能稳定存在．有关物质的溶解度随温度变化曲线如图2所示．某研究小组设计了制备Na₂S₂O₃•5H₂O的装置图（如图1）．

部分操作步骤如下：
①打开K₁，关闭K₂，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热．
②C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少．当C中溶液的pH接近7时，即停止C中的反应，停止加热
③过滤C中的混合液，并将滤液进行处理，得到产品．
（1）步骤①中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是Cu+2H₂SO₄（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO₄+SO₂↑+2H₂O．
（2）步骤②中，“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能稳定存在．“停止C中的反应”的操作是打开K2，关闭K1．
（3）步骤③中，“过滤”用到的玻璃仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒（填仪器名称）．将滤液进行处理过程是将滤液经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品．
依据反应2S₂O₃^2-+I₂→S₄O₆^2-+2I^-，可用I₂的标准溶液测定产品的纯度．取5.5g产品配制成100mL溶液．取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050mol/L I₂的标准溶液进行滴定，相关数据记录如表所示．

编号	1	2	3	4
溶液的体积/mL	10.00	10.00	10.00	10.00
消耗I2标准溶液的体积/mL	19.99	19.98	17.13	20.03

（4）判断达到滴定终点的现象是加入最后一滴I₂标准溶液后，溶液变蓝，且半分钟不改变．
（5）Na₂S₂O₃•5H₂O在产品中的质量分数是90.2%．（计算结果请用百分数表示并保留1位小数）（Na₂S₂O₃•5H₂O的式量为248）

14．对叔丁基苯酚（）工业用途广泛，可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等．实验室以苯酚、叔丁基氯[（CH₃）₃CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚．实验步骤如下：
步骤l：组装仪器，用量筒量取2.2mL叔丁基氯（过量），称取1.6g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗．
步骤2：向X中加入少量无水AlCl₃固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气体放出．
步骤3：反应缓和后，向X中加入8mL水和1mL浓盐酸，即有白色固体析出．
步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8g．
（1）仪器X的名称为三颈（口）烧瓶．
（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为．
（3）图中倒扣漏斗的作用是防止倒吸．苯酚有腐蚀性，若其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤．
（4）下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是BCD（填选项字母）．
A．量筒     B．容量瓶       C．滴定管      D．分液漏斗      E．长颈漏斗
（5）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为70.5%．（请保留三位有效数字）

13．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：①CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（浓）}$CH₂=CH₂，②CH₂=CH₂+Br₂→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反应有：①乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚（CH₃CH₂OCH₂CH₃）；②浓硫酸将乙醇脱水碳化．
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示：

有关数据列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g•cm-3	0.79	2.2	0.71
沸点/℃	78.5	132	34.6
熔点/℃	一l30	9	-1l6

回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正确选项前的字母）
a．引发反应   b．加快反应速度  c．防止乙醇挥发  d．减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前的字母）
a．水    b．浓硫酸       c．氢氧化钠溶液       d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去；
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）；
（5）若产物中有少量未反应的Br₂，最好用b洗涤除去；（填正确选项前的字母）
a．水    b．氢氧化钠溶液    c．碘化钠溶液    d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置d，其主要目的是冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．

12．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：

已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水，再加入浓硫酸．
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器c的名称是球形冷凝管，其作用是回流（或使汽化的反应液冷凝）．
（3）反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
A．分液漏斗  B．漏斗   C．烧杯   D．直形冷凝管   E．玻璃棒
（4）提纯粗苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是95%．
（5）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，无白色浑浊出现．
（6）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

11．依据氧化还原反应：MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，欲采用滴定的方法测定FeSO₄的质量分数，实验步骤如下：
①称量绿矾样品，配成100mL待测溶液，
②取一定体积待测液置于锥形瓶中，并加入一定量的硫酸，
③将标准浓度的KMnO₄溶液装入滴定管中，调节液面至a mL处，
④滴定待测液至滴定终点时，滴定管的液面读数b mL，
⑤重复滴定2～3次．
（1）如何知道滴定到达终点？溶液由浅绿色变为紫红色，且半分钟后不变
下列操作会导致测定结果偏低的是C
A．盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗就装液滴定
B．锥形瓶用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗
C．读取标准液读数时，滴定前平视，滴定到终点后俯视
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡未排除，滴定后气泡消失
（2）下列每种量器的数量不限，在上述实验中，必须使用的有AD；
A．托盘天平      B．量筒       C．碱式滴定管       D．酸式滴定管．

10．铝土矿（主要成分为Al₂O₃，还含有SiO₂、Fe₂O₃）是工业上制备氧化铝的主要原料．工业上提取氧化铝的工艺流程如下：

（1）沉淀A、B的成分分别是SiO₂ 、Fe（OH）₃；步骤①中的试剂a是盐酸；
（2）步骤①②中加入试剂后进行的操作Ⅰ、Ⅱ的名称是过滤；
（3）步骤②中加入过量NaOH溶液发生反应的离子方程式是H⁺+OH^-=H₂O、Fe³⁺+3OH^-=Fe（OH）₃↓、Al³⁺+4OH^-=[Al（OH）₄]^-；
（4）步骤③中通入过量CO₂气体而不加入过量盐酸的理由是过量盐酸能使生成的Al（OH）₃溶解；
（5）准确称取8g铝土矿样品，加入一定量试剂a的溶液，使其中的Al₂O₃、Fe₂O₃恰好溶解；然后，向滤液中加入10mol•L^-1的NaOH溶液，产生沉淀的质量与加入NaOH溶液的体积关系如图所示，则样品中Al₂O₃的百分含量为63.75%．

9．新的生产MnO₂和锌的工艺简化流程框图如图（中间产物的固体部分已经略去）：

软锰矿：MnO₂含量≥65%、Al₂O₃含最为4%；闪锌矿：ZnS含量≥80%．FeS、CuS、CdS含量各为2%．滤液B中含金属离子：Zn²⁺，Mn²⁺，Fe²⁺，Al³⁺
试回答下列问题：
（1）软锰矿、闪锌矿与硫酸溶液共热时可析出硫．金属元素均转化为相应的硫酸盐（锰元素以-2价存在）．则其中MnO₂和FeS发生反应的离子方程式为3MnO₂+2FeS+12H⁺$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2Fe³⁺+3Mn²⁺+2S↓+6H₂O；
（2）步骤③中的MnO₂也可用下列BD （填序号）物质代替．（不考虑Mn²⁺的反应）
A． KMnO₄固体B． H₂O₂         C．浓硝酸D．浓硫酸E．氯水
（3）加入化合物C后可得纯净的Z．nSO₄，MnSO₄溶液，C可以是ZnO，Zn（OH）₂，Mn（OH）₂ 或MnCO₃（或ZnCO₃） （填一种含只种元素的化合物的化学式），产品D为H₂SO₄ （填化学式）．
（4）电解过程中阳极的电极反应式为Mn²⁺-2e^-+2H₂O=MnO₂+4H⁺；
（5）Ⅰ．将制得的MnO₂（s）与KOH（s），KClO₃（s）按比例混合，加热熔融（不断搅拌）可得KCl和K₂MnO₄的固体混合物；Ⅱ．再用5%的KOH溶液溶解得绿色（MnO₄^2-的颜色）溶液；Ⅲ．向绿色溶液中通入适量CO₂后，将溶液加热，并趁热滤去残渣（含MnO₂（s））；Ⅳ．将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥得紫色KMnO₄晶体．
①为了使MnO₂，KOH，KC1O₃恰好完全反应，三者的物质的量之比应为3：6：1；
②写出Ⅲ中生成KMnO₄的化学方程式：2CO₂+3K₂MnO₄$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2KMnO₄+MnO₂+2K₂CO₃；
③Ⅲ中，需控制CO₂的用量，若CO₂过量，会使所得产品纯度降低，原因是CO₂通入过量会生成溶解度小的KHCO₃，随KMnO₄晶体一起析出．

8．亚硝酸钠（NaNO₂）在肉类制品加工中常用作发色剂，防腐剂．某活动小组在实验室中利用Na₂O₂+2NO═2NaNO₂反应来制备亚硝酸钠，装置如图所示（部分夹持装置略去）．

已知：①3NaNO₂+3HCl═3NaCl+HNO₃+2NO↑+H₂O；②酸性条件下，NO或NO₂^-都能与MnO₄^-反应生成NO₃^-和Mn²⁺．
具体操作：如图连接装置，检验气密性后，装入药品．实验开始前先通入常见气体X一段时间，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡，直至E中淡黄色粉末完全变为白色固体．
（1）气体X的化学式为N₂，其作用是排尽系统内空气，以免生成的一氧化氮被空气中的氧气氧化．
（2）上述装置中，仪器C的作用是防止B中溶液倒吸．B中观察到的主要现象是铜片减小、溶液变蓝色、有气泡冒出．
（3）该活动小组制取的NaNO₂产品不纯，杂质为NaOH（填化学式）；为提高产品的纯度，对上述实验装置进行的改进是装置DE之间和装置EF之间添加干燥装置．
（4）请设计实验证明产品中含有NO₂^-取少量E中白色固体加入稀盐酸产生无色气体，遇到空气变化为红棕色证明固体中含有亚硝酸根离子（简述实验操作、现象和结论）．
（5）称取该小组产品4.5g溶于水配成500mL溶液，取50mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol•L^-1的酸性KMnO₄溶液进行滴定，实验数据如表所示：

滴定次数	1	2	3	4
KMnO4溶液体积/mL	20.80	20.01	20.00	19.99

第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是abd（填字母）．
a．酸式滴定管未用标准液润洗
b．锥形瓶用水洗净后又用待测液润洗
c．滴定前仰视读数，滴定终点平视读数
d．滴定结束后滴定管尖嘴处仍悬有液滴
根据表中数据，计算产品中亚硝酸钠的质量分数76.7%．

7．某化学实验小组用0.2000 mol/L的酸性KMnO₄溶液测定草酸晶体的纯度（草酸晶体化学式为H₂C₂O₄•2H₂O，杂质不与KMnO₄反应）．实验步骤如下：
（1）称取13.0 g草酸晶体，配成250.00 mL水溶液．此操作过程所需用到的仪器是：天平（含砝码）、烧杯、药匙、玻璃棒、胶头滴管和250 mL容量瓶
（2）量取草酸溶液25.00 mL放入锥形瓶中，用0.2000 mol/L的酸性KMnO₄溶液滴定．
①量取25.00 mL草酸溶液的仪器是25mL酸式滴定管（或25mL移液管）．
②滴定时，KMnO₄溶液应装在酸式 （填“酸式”、“碱式”）滴定管中．
③滴定时所发生反应的离子方程式：5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O．
④滴定达到终点的标志是加入最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶内溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色．
（3）按正确操作测得有关数据记录如下：

滴定次数	草酸溶液体积	酸性KMnO4溶液体积
		滴定前读数/m L	滴定后读数/m L
第一次	25.00	0.20	20.58
第二次	25.00	4.00	24.40
第三次	25.00	2.38	a

①a的读数如图所示，则a=22.80；
②草酸晶体的纯度为98.86%（结果保留两位小数）．
（4）在上述实验中，下列操作（其它操作正确）一定会造成测定结果偏高的是BD．
A．称取13.0 g草酸晶体时，将草酸晶体放在托盘天平右盘
B．锥形瓶水洗后用草酸溶液润洗
C．读取KMnO₄溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
D．盛KMnO₄溶液的酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失．

6．小明在做“研究温度对反应速率的影响”实验时，他取了两只试管，均加入4mL 0.01mol/L的KMnO₄酸性溶液和2mL 0.1mol/L  H₂C₂O₄（乙二酸，又名草酸，是二元弱酸）溶液，振荡，A试管置于热水中，B试管置于凉水中，记录溶液褪色所需的时间．
①需要用硫酸来酸化KMnO₄溶液（填字母）A．硫酸  B．盐酸  C．硝酸
褪色所需时间t_A＜t_B（填“＞”、“=”或“＜”）．
②写出该反应的离子方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=10CO₂↑+2Mn²⁺+8H₂O．
（2）实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品，小明利用这个反应的原理来测定其含量，具体操作为：
①配制250mL溶液：准确称量5.0g乙二酸样品，配成250mL溶液．
②滴定：准确量取25.00mL所配溶液于锥形瓶中，加少量酸酸化，将0.1000mol/LKMnO₄溶液装入酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管，进行滴定操作．
当反应中生成的锰离子具有催化作用，所以随后褪色会加快，当滴入最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶内的颜色恰好变成紫红色且半分钟不变化，证明达到滴定终点．
③计算：再重复上述操作2次，记录实验数据如下：

序号	滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
1	0.00	20.10
2	1.00	20.90
3	0.00	21.10

已知H₂C₂O₄的相对分子质量为90，则此样品的纯度为90.00%．
④误差分析：下列操作会导致测定结果偏高的是ACD．
A．未用标准浓度的酸性KMnO₄溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．不小心将少量酸性KMnO₄溶液滴在锥形瓶外
E．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视．