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11.溴乙烷是一种重要的有机化工原料,制备溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸(用蒸馏水稀释浓硫酸)、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片,该反应的原理如下:NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr
CH3CH2OH+HBr $\stackrel{硫酸}{→}$CH3CH2Br+H2O
某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图.数据如下表.
物质
数据
乙醇溴乙烷1,2-二溴乙烷乙醚浓硫酸
密度/g•cm-30.791.462.20.711.84
熔点(℃)-130-1199-11610
沸点(℃)78.538.413234.6338
在水中的溶解度(g)互溶0.91417.5互溶
请回答下列问题.
(1)加入药品之前须做的操作是检查装置的气密性.
(2)仪器B的作用是除了使溴乙烷馏出,还有一个目的是冷凝回流.温度计的温度应控制在38.4℃~78.5℃;冷却水的流向应为E进D出(填“D进E出”或“E进D出”)
(3)反应时有可能生成SO2和一种红棕色气体,可选择NaOH溶液分别除去这些气体,有关的离子方程式是SO2+2OH-=SO32-+H2O、Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O.
(4)实验中采用80%硫酸,而不能用98%浓硫酸,一方面是为了减少副反应(如避免HBr被氧化),另一方面是为了防止溴化氢气体的挥发.

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10.用1-丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物.(已知:NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑)现设计如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出.请回答下列问题:
(1)仪器A的名称是三颈烧瓶.
(2)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷.写出该反应的化学方程式CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4 $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O.
(3)理论上,上述反应的生成物还可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氢等.熄灭A处酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子,打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物.B、C中应盛放的试剂分别是硝酸银、高锰酸钾溶液或溴水.
(4)在实验过程中,发现A中液体由无色逐渐变成黑色,该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为C+2H2SO4(浓) $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+2SO2↑+2H2O,可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管,以免污染空气.
(5)相关有机物的数据如下:
物质熔点/0C沸点/0C
1-丁醇-89.5117.3
1-溴丁烷-112.4101.6
丁醚-95.3142.4
1-丁烯-185.3-6.5
为了进一步精制1-溴丁烷,继续进行了如下实验:待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管,塞上带温度计的橡皮塞,关闭a,打开b,接通冷凝管的冷凝水,使冷水从d(填c或d)处流入,迅速升高温度至101.6℃,收集所得馏分.
(6)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是70%.

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9.铵明矾【NH4Al(SO42•12H2O】是常见的食品添加剂,用于焙烤食品,可通过硫酸铝溶液和硫酸铵溶液反应制备.用芒硝(Na2SO4•10H2O)制备纯碱和铵明矾的生产工艺流程图如图1:

完成下列填空:
(1)铵明矾溶液呈酸性性,它可用于净水,原因是铵明矾溶液电离出的铝离子水解生成氢氧化铝胶体,有吸附作用,故铵明矾能净水;向其溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量,可观察到的现象是先产生白色沉淀,后产生有刺激性气味的气体,再加入过量的NaOH溶液,白色沉淀逐渐溶解并消失.
(2)写出过程Ⅰ的化学反应方程式2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH42SO4
(3)若省略过程Ⅱ,直接将硫酸铝溶液加入滤液A中,铵明矾的产率会明显降低,原因是省略过程Ⅱ,因HCO3-与Al3+的水解相互促进,产生大量氢氧化铝沉淀,导致铵明矾的产率降低.
(4)已知铵明矾的溶解度随温度升高明显增大.加入硫酸铝后,经过程III的系列实验得到铵明矾,该系列的操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥.
(5)某同学用图2图示的装置探究铵明矾高温分解后气体的组成成份.
①夹住止水夹K1,打开止水夹K2,用酒精喷灯充分灼烧.实验过程中,装置A和导管中未见红棕色气体;试管C中的品红溶液褪色;在支口处可检验到NH3,方法是打开K1,用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近支口,出现白烟;在装置A与B之间的T型导管中出现白色固体,该白色固体可能是(NH42SO3(任填一种物质的化学式);另分析得出装置A试管中残留的白色固体是两性氧化物,写出它溶于NaOH溶液的离子方程式Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O.
②该同学通过实验证明铵明矾高温分解后气体的组成成份是NH3、N2、SO3、SO2和H2O,且相同条件下测得生成N2和SO2的体积比是定值,V(N2):V(SO2)=1:3.

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8.高锰酸钾[KMnO4]是常用的氧化剂.工业上以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料制备高锰酸钾晶体.中间产物为锰酸钾[K2MnO4].下图是实验室模拟制备的操作流程:

相关资料:
①物质溶解度
物质KMnO4K2CO3KHCO3K2SO4CH3COOK
20℃溶解度6.411133.711.1217
②锰酸钾[K2MnO4]
外观性状:墨绿色结晶.其水溶液呈深绿色,这是锰酸根(MnO42-)的特征颜色.
化学性质:在强碱性溶液中稳定,在酸性、中性和弱碱性环境下,MnO42-会发生歧化反应.
试回答下列问题:
(1)煅烧软锰矿和KOH固体时,不采用石英坩埚而选用铁坩埚的理由是高温下强碱会和瓷坩埚中的二氧化硅反应腐蚀坩埚;
(2)实验时,若CO2过量会生成KHCO3,导致得到的KMnO4产品的纯度降低.请写出实验中通入适量CO2时体系中可能发生反应离子方程式:3MnO42-+2CO2═2MnO4-+MnO2↓+2CO32-,2OH-+CO2═CO32-+H2O;
其中氧化还原反应中氧化剂和还原剂的质量比为1:2.
(3)由于CO2的通入量很难控制,因此对上述实验方案进行了改进,即把实验中通CO2改为加其他的酸.从理论上分析,选用下列酸中A,得到的产品纯度更高.
A.醋酸             B.浓盐酸             C.稀硫酸
(4)工业上采用惰性电极电解锰酸钾溶液制取高锰酸钾,试写出该电解反应的化学方程式2K2MnO4+2H2O $\frac{\underline{\;通电\;}}{\;}$2KMnO4+H2↑+2KOH
提出改进方法:可用阳离子交换膜分隔两极区进行电解(如图).图中A口加入的溶液最好为KOH溶液.使用阳离子交换膜可以提高Mn元素利用率的原因为阳离子交换膜防止锰酸根进入阴极区被还原.

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7.对叔丁基苯酚()工业用途广泛,可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等.实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH33CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚.
实验步骤如下:
步骤l:组装仪器,用量筒量取2.2mL叔丁基氯(过量),称取1.6g苯酚,搅拌使苯酚完全溶解,并装入滴液漏斗.
步骤2:向X中加入少量无水AlCl3固体作催化剂,打开滴液漏斗旋塞,迅速有气体放出.
步骤3:反应缓和后,向X中加入8mL水和1mL浓盐酸,即有白色固体析出.
步骤4:抽滤得到白色固体,洗涤,得到粗产物,用石油醚重结晶,得对叔丁基苯酚1.8g.
(1)仪器X的名称为三颈烧瓶.
(2)步骤2中发生主要反应的化学方程式为
(3)图中倒扣漏斗的作用是防止倒吸.苯酚有腐蚀性,若其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤.
(4)下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是BCD(填选项字母).
A.量筒
B.容量瓶
C.滴定管
D.分液漏斗
E.长颈漏斗
(5)本实验中,对叔丁基苯酚的产率为70.5%.(请保留三位有效数字)

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6.硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)俗名“大苏打”,又称为“海波”.它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解.工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备.某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如图:实验具体操作步骤为:

①开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节螺旋夹,使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同时开启电磁搅拌器搅动.
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7时,停止通入SO2气体.
③抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热浓缩,直到溶液表面出现晶膜.
④冷却结晶、抽滤、洗涤.
⑤将晶体放入烘箱中,在40~45℃左右干燥50~60min,称量.
请回答以下问题:
(l)仪器a的名称是蒸馏烧瓶;
(2)步骤②中若控制pH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因:S2O32-+2H+=S↓+H2O+SO2↑.
(3)步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是蒸干会使硫代硫酸钠脱水并分解;晶膜通常在溶液表面出现的原因是因为溶液表面温度较低.
(4)步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体所用试剂的结构式是
(5)为检验制得的产品的纯度,该实验小组称取5,0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:在锥形瓶中加入25mL 0.0lmol•L-1KIO3溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,当蓝色褪去H半分钟不变色时到达滴定终点.实验数据如下表:
实验序号123
Na2S2O3溶液体积(mL)19.9820.0221.18
则该产品的纯度是93%,间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是AB.
A.滴定管末用Na2S2O3溶液润洗    B.滴定终点时仰视读数
C.锥形瓶用蒸馏水润洗          D.滴定管尖嘴处滴定前无气泡,滴定终点发现气泡.

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5.镁铝合金在交通、航空、电子等行业有着广泛的应用.某化学兴趣小组试对镁铝合金废料进行回收利用,实验中可将铝转化为硫酸铝晶体,并对硫酸铝晶体进行热重分析.镁铝合金废料转化为硫酸铝晶体实验流程如下:

试回答下列问题:
(1)在镁铝合金中加入NaOH溶液,写出反应的化学反应方程式2Al+2NaOH+2H2O═2NaAlO2+3H2↑,固体B的化学式Al(OH)3
(2)操作Ⅱ包含的实验步骤有:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥.
(3)操作Ⅱ中常用无水乙醇对晶体进行洗涤,选用无水乙醇的原因是可以减少晶体的溶解,有利于晶体的干燥.
(4)若初始时称取的镁铝合金废料的质量为9.00g,得到固体A的质量为4.95g,硫酸铝晶体的质量为49.95g(假设每一步的转化率均为100%,合金废料中不含溶于碱的杂质).计算得硫酸铝晶体的化学式为Al2(SO43.18H2O.
(5)取上述硫酸铝晶体进行热重分析,其热分解主要分为三个阶段:323K-523K,553K-687K,1043K以上不再失重,其热分解的TG曲线见图

已知:失重%=$\frac{加热减少的质量}{原晶体样品的总质量}$×100%.
根据图示数据计算确定每步分解的产物,写出第一阶段分解产物的化学式Al2(SO43.3H2O,第三阶段反应化学方程式Al2(SO43$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Al2O3+3SO3↑.

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4.CoCl2•6H2O是一种饲料营养强化剂.一种利用水钻矿(主要成分为CO2O3、Co(OH)3,还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等)制取CoCl2•6H2O的工艺流程如下:

已知:①浸出液含有的阳离了主要有H+、CO2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等:
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表:(金属离子浓度为:0.01mo1•L-l
沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Co(OH)2Al(OH)3Mn(OH)2
开始沉淀2.77.67.64.07.7
完全沉淀3.79.69.25.29.8
③CoCl2•6H2O熔点为86℃,加热至110~120℃时,失去结晶水生成无水氯化钴.
(1)写出浸出过程中Co2O3发生反应的离子方程式Co2O3+SO32-+4H+=2Co2++SO42-+2H2O.
(2)写出NaClO3发生反应的主要离子方程式ClO3-+6Fe2++6H+=Cl-+6Fe3++3H2O;若不慎向“浸出液”中加过量NaClO3时,可能会生成有毒气体,写出生成该有毒气体的离子方程式ClO3-+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O.
(3)“加Na2CO3调pH至a”,过滤所得到的沉淀成分为Fe(OH)3、Al(OH)3
(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图.向“滤液”中加入萃取剂的目的是除去溶液中的Mn2+:其使用的最佳pH范围是B

A 2.0~2.5  B 3.0~3.5  C 4.0~4.5  D 5.0~5.5
(5)“操作l”中包含3个基本实验操作,它们依次是蒸发浓缩、冷却结晶和过滤.制得的CoC12•6H2O在烘干时需减压烘干的原因是降低烘干温度,防止产品分解.
(6)为测定粗产品中CoCl2•6H2O含量,称取一定质量的粗产品溶于水,加入足量AgNO3溶液,过滤、洗涤,将沉淀烘干后称其质量.通过计算发现粗产品中CoCl2•6H2O的质量分数大于100%,其原因可能是粗产品含有可溶性氯化物或晶体失去了部分结晶水.(答一条即可)

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3.水滑石材料在石油化学、塑料工业等方面均具有广泛用途,某活动小组同学进行如下实验制备某水滑石并测定其组成.
Ⅰ.水滑石的制备
(1)配制一定浓度的Mg(NO32与Al(NO33的混合溶液500mL,定容时,俯视刻度线,则所配溶液的浓度偏大(填“偏大”或“偏小”).
(2)配制c(NaOH)=1.6和c(Na2CO3)=0.8mol/L的混合溶液500mL,配制时,若用托盘天平称取NaOH固体,则需称取NaOH的质量为32.0g;该混合溶液中c(Na+)=3.2mol/L.
(3)将(1)和(2)所配溶液混合后,过滤即得水滑石,过滤时玻璃棒的作用是引流.
Ⅱ.水滑石组成的测定
(4)设上述制得的水滑石组成为MgaAlb(OH)c(CO3d.已知:a+b+c+d=25(a、b、c、d为正整数).制得的样品含MgaAlb(OH)c(CO3d0.1mol,用1mol/L的盐酸使其完全溶解,消耗盐酸的体积为1.8L;同时生成2.24L(标准状况)CO2,此时溶液中只含AlCl3和MgCl2两种溶质.通过计算确定该水滑石的化学式(请写出计算过程).

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2.某化学学习小组的同学 依据氧化还原反应:MnO4-+5Fe2++8H+═Mn2++5Fe3++4H2O,可采用滴定的方法测定FeSO4的质量分数,实验步骤如下:
①称量绿矾样品30.4g,配成100mL待测溶液
②取10.0ml待测液置于锥形瓶中,并加入一定量的硫酸
③将0.1mol•L-1的KMnO4溶液装入滴定管中,调节液面至8.00mL处
④滴定待测液至滴定终点时,滴定管的液面读数18.00mL(其中的杂质不跟高锰酸钾和稀硫酸反应).请回答下列问题:
(1)滴定时用甲(填右图的“甲”或“乙”)滴定管盛装KMnO4标准溶液;
(2)滴定前是否要滴加指示剂?否(填“是”或“否”),请说明理由高锰酸钾本身呈紫色,被还原后溶液会变成无色;
(3)本实验达到终点的标志是滴入最后一滴KMnO4溶液恰好由黄绿色变浅紫红色,且半分钟内不褪色;
(4)样品中FeSO4的质量分数为25%;
(5)误差分析(选填“偏高”“偏低”或“无影响”)
①开始实验时酸式滴定管尖嘴处有气泡,在滴定过程中气泡消失偏高
②若滴定前仰视滴定管刻度读数时,则会使滴定结果偏低.

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