15.硫代硫酸钠(Na
2S
2O
3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na
2SO
3+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na
2S
2O
3,常温下溶液中析出的晶体为Na
2S
2O
3•5H
2O.Na
2S
2O
3•5H
2O于40℃-45℃熔化,48℃分解;Na
2S
2O
3易溶于水,不溶于乙醇.在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示.

Ⅰ.现按如下方法制备Na
2S
2O
3•5H
2O:
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按如图2安装好装置.
(1)仪器2的名称为蒸馏烧瓶,装置6中可放入CD.
A.BaCl
2溶液 B.浓H
2SO
4 C.酸性KMnO
4溶液 D.NaOH溶液
(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na
2S和Na
2CO
3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:
①Na
2CO
3+SO
2═Na
2SO
3+CO
2 ②Na
2S+SO
2+H
2O═Na
2SO
3+H
2S
③2H
2S+SO
2═3S↓+2H
2O ④Na
2SO
3+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na
2S
2O
3总反应式为:2Na
2S+Na
2CO
3+4SO
2═3Na
2S
2O
3+CO
2随着二氧化硫气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通二氧化硫气体,反应约半小时.当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热.溶液pH要控制不小于7理由是S
2O
32-+2H
+=S↓+SO
2↑+H
2O(用离子方程式表示).
Ⅱ.分离Na
2S
2O
3•5H
2O并标定溶液的浓度:

(1)为减少产品的损失,操作①为趁热过滤,操作②是抽滤洗涤干燥,其中洗涤操作是用乙醇(填试剂)作洗涤剂.
(2)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高温度过高会导致析出的晶体分解.
(3)称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:用分析天平准确称取基准物质K
2Cr
2O
7(摩尔质量294g/moL)0.5880克.平均分成3份分别放入3个锥形瓶中,加水配成溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应Cr
2O
72-+6I
-+14H
+═2Cr
3++7H
2O+3I
2,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na
2S
2O
3溶液滴定,发生反应:2S
2O
32-+I
2═S
4O
62-+2I
-.滴定终点的现象为溶液由蓝色恰好变成无色,且半分钟不恢复,三次消耗Na
2S
2O
3溶液的平均体积为20.00mL,则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为0.2000mol•L
-1.