实验室常利用甲醛法测定(NH
4)
2SO
4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH
4++6HCHO═3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[滴定时,1mol(CH
2)
6N
4H
+与1mol H
+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ称取样品1.5g.
步骤Ⅱ将样品溶解在250mL容量瓶中,定容,充分摇匀.
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确
否
否
(填“是”或“否”);若不正确,请改正
把样品溶解在小烧杯中,冷却后再转入容量瓶
把样品溶解在小烧杯中,冷却后再转入容量瓶
.(若正确,此空不填)
(2)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数
偏高
偏高
(填“偏高”、“偏低”或“无影响”).
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
无影响
无影响
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”).
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察
B
B
.
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,溶液最终变成
红色
红色
色.
(3)滴定结果如下表所示:
滴定 次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0mol/L,则该样品中氮的质量分数为
18.85%
18.85%
.