12．4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1．向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2．保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3．粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）图中仪品名称：a三颈烧瓶，c布氏漏斗．
（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下．
（3）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是防止浓硫酸将有机物氧化和炭化．
（4）反应需要搅拌12h，其原因是使反应物充分接触反应，提高反应产率．
（5）确定最终产品是4，7-二甲基香豆素的实验或方法是测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等．
（6）本次实验产率为89.3%．

11．NaNO₂被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛，已知室温下，2NO+Na₂O₂?2NaNO₂；制备NaNO₂的装置如图所示（部分夹持装置略）．
另知：①3NaNO₂+3HCl?3NaCl+HNO₃+2NO↑+H₂O；②酸性条件下，NO或NO₂^-都能与MnO₄^-反应生成NO₃^-和Mn²⁺
请按要求回答下列问题：

（1）检查完装置的气密性，装入药品后，实验开始前先通入一段时间气体X，X的化学式为N₂，然后关闭弹簧头，再滴入浓硝酸，加热控制B中导管均匀且缓慢冒出的气泡．
（2）A烧瓶中反应的化学方程式：C+4HNO₃（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO₂↑+4NO₂↑+2H₂O．
（3）观察到装置B中的主要现象有：红棕色消失，导管口有无色气泡冒出，铜片溶解，溶液变蓝．
（4）预测C中反应开始阶段，产物除NaNO₂外，还含有的副产物有Na₂CO₃、NaOH．欲检验C中产物所含钠盐种类，请设计环保且简约的方案，并描述预期的现象和结论：取少量样品于试管中，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，证明有亚硝酸钠，若有使澄清石灰水变浑浊的气体产生，证明有碳酸钠．为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，请在右方框中画出装置E的简图，并注明其盛放的药品名称．
（5）利用改进后的装置，将3.12gNa₂O₂完全转化成为NaNO₂，理论上至少需要木炭0.72g．

10．阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）．实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH₃CO）₂O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应如图1：操作流程如图2：
已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸．
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是水浴加热．
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物．写出该聚合物的结构简式．
（3）粗产品提纯：
①分批用少量饱和NaHCO₃溶解粗产品，目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离．判断该过程结束的方法是没有CO₂产生．
②滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是有浑浊产生．
③检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl₃溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸．
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：Ⅰ．称取阿司匹林样品m g；
Ⅱ．将样品研碎，溶于V₁ mL a mol•L^-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；
Ⅲ．向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol•L^-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V₂mL．
①写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：+3NaOHCH₃COONa+2H₂O+．
②阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$．

9．已知：

药品名称	熔点/℃	沸点/℃	密度g/cm3	溶解性
正丁醇 （CH3CH2CH2OH）	-89.5	117.7	0.8098	微溶于水，溶于浓硫酸
l-溴丁烷 （CH3CH2CH2CH2Br）	-112.4	101.6	1.2760	不溶于水和浓硫酸

制备1-浪丁烷粗产品在图1装里的圆底烧瓶中依次加人NaBr，lOmL正丁醇．分批加人1，1的硫酸溶液，摇匀，加热30min，发生如下反应：NaBr+H₂SO₄+CH₃CH₂CH₂OH→CH₃CH₂CH₂Br+NaHSO₄+H₂O．
（1）反应装置中还需要加人固体M，加人M的目的是防止液体暴沸；．配制体积比为1，1的硫酸所用的玻璃仪器为bcd．a．天平　b．量筒　 C．玻璃棒　d．烧杯
（2）冷凝管的进水口是．端，这样选择的原因是能更充分冷凝．
（3）下列图2装置中，能代替图1中最后的收集装里的是B、D、E．
（4）若用浓硫酸进行实验，有机层中会呈现棕黄色，除去其中杂质的正确方法是d
a．蒸馏　　　　　　b．氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氛化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
（5）制备精品．将得到的粗1一澳丁烷依次用浓硫酸、水、10写碳酸钠、水洗涤后加人无水抓化钙进行干燥，然后再将1-澳丁烷按图3装置燕馏．
①收集产品时，控制的温度应在101.6℃左右，区分1一澳丁烷精品和粗品的一种方法是测熔沸点．
②实验制得的1一澳丁烷的质量为10.895g，则正丁醇的转化率为72.6%．（保留3位小数）

8．乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物．乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，乙醚极易燃烧．实验室制乙醚的反应原理是：
2CH₃CH₂OH $→_{140℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂-O-CH₂CH₃ （乙醚）+H₂O
实验步骤：
乙醚的制备
在滴液漏斗中加入2mL 95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12mL 95%的乙醇，在冷水浴中冷却下边摇动边缓慢加入12mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石．实验装置如图：将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135～140℃之间．待乙醇加完后，继续反应10min，直到温度上升到160℃止．关闭热源，停止反应．
乙醚的精制
将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8mL 15% NaOH溶液、8mL饱和食盐水洗涤，最后再用8mL饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液．将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥．待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集33～38℃的馏分．
请根据上述信息，完成下列问题：
（1）乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是防止暴沸，如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？如果实验中忘记加沸石，停止加热，冷却后补加．
（2）乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置否（填“是”或“否”）相同，原因是制备要控制反应液的温度，水银球要放在反应液里；蒸馏要测馏份的温度，要放在支管口处．
（3）仪器C的名称为冷凝管．
（4）如果温度太高，将会发生副反应，产物是乙烯．
（5）精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是除去酸性杂质，加入饱和氯化钙溶液的作用是除乙醇．

7．硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料，可用不同的方法制得硫酸铜．
Ⅰ．将适量浓硝酸分多次加到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体（装置如图1、2所示），把硫酸铜晶体用小火慢慢加热即得无水硫酸铜．
（1）图1分液漏斗内装的液体是浓硝酸．图2是图1的改进装置，与图1相比，图2装置的明显优点是防止倒吸、有害气体能被完全吸收．
（2）用制得的无水硫酸铜检验某双氧水中是否含水时，除了发现固体变蓝外，还发现该双氧水中有气泡产生，对此你有何猜想铜离子对双氧水分解有催化作用．．
Ⅱ．实验室用浓硫酸与铜反应，以进一步制取少量NaHSO₃，实验装置如图3所示：
请回答：
（3）实验中取一定量Cu片和一定量浓H₂SO₄放在圆底烧瓶中共热，至反应结束后，向反应后的溶液中加入足量的CuO，过滤后将滤液加热浓缩，冷却结晶制得硫酸铜晶体（CuSO₄•xH₂O）．某小组同学采用加热法测定该晶体里结晶水x的值．
①请写出装置甲中发生反应的化学方程式Cu+2H₂SO₄$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO₄+SO₂↑+2H₂O；
②加热法测定该晶体里结晶水x的值，结晶水完全失去的判断方法是两次称量不超过0.1g；
③如表是三次实验数据的平均值

坩埚质量	坩埚与晶体总质量	加热后坩埚与固体总质量
11.7g	23.3g	19.7g

根据表中数据计算出x的实测值为4．
（4）下列说法正确的是bd（填序号）．
a．甲装置使用的玻璃仪器有：酒精灯、玻璃管、长颈漏斗、圆底烧瓶
b．KMnO₄溶液用于尾气处理
c．当把品红溶液滴入到锥形瓶中，若品红不褪色，说明无NaHSO₃产生
d．当把品红溶液滴入到锥形瓶中，若品红褪色，说明NaOH已完全转化为NaHSO₃
e．若把品红溶液换成酸性高锰酸钾溶液，并滴入到锥形瓶中，不显紫红色，说明NaOH已完全转化为NaHSO₃

6．活性氧化锌用作橡胶硫化的活性剂、补强剂．以氧化锌粗品（含铁的氧化物、CuO和SiO₂等杂质）为原料制备活性氧化锌并生产其他副产品的生产工业流程如图：

已知：Zn（OH）₂可溶于NaOH溶液．
（1）为提高氧化锌粗品的溶解速率，可采取的措施有将氧化锌粗品粉碎成细颗粒、加入过量硫酸、加热等（要求写出两条）．操作A所用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗．
（2）加入过量铁所发生反应的离子方程式是2H⁺+Fe=Fe²⁺+H₂↑、Cu²⁺+Fe=Fe²⁺+Cu、2Fe³⁺+Fe=3Fe²⁺．
（3）操作C所得的滤渣P中Fe（OH）₂和Fe（OH）₃的物质的量之比为5：1，该滤渣在空气中灼烧可获得高性能的磁粉Fe₃O₄，写出该反应的化学方程式20Fe（OH）₂+4Fe（OH）₃+3O₂=$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$8Fe₃O₄+26H₂O．
（4）“沉淀”的成分为ZnCO₃•2Zn（OH）₂•H₂O，“煅烧”在450～500℃下进行，煅烧获得ZnO的反应的化学方程式为ZnCO₃•2Zn（OH）₂•H₂O$\frac{\underline{\;450℃-500℃\;}}{\;}$3ZnO+CO₂↑+3H₂O↑．
（5）取20.00mL滤液N用0.02mol/L的KMnO₄溶液进行滴定，消耗KMnO₄溶液18.00mL，则滤液N中Fe²⁺的浓度为0.09mol/L．

5．硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是SiO₂和有机质，并含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO等杂质．精制硅藻土因为颗粒小（直径仅几微米）、吸附性强、化学性质稳定特点被广泛应用．图1是生成精制硅藻土并获得Al（OH）₃的工艺流程．请回答下列问题：

（1）粗硅藻土高温煅烧的目的是除去有机物．实验室中进行煅烧的装置如图2所示，仪器a的名称是坩埚．
（2）反应Ⅰ后得“过滤”应该是普通（填“普通”或“减压”）过滤，选择的理由是硅藻土颗粒小，会堵塞滤纸，
（3）反应Ⅱ后过滤，所得固体的主要成分是Fe（OH）₃、Mg（OH）₂．
（4）洗涤Al（OH）₃产品，下列方法最合适的是C．
A．先用稀盐酸洗，后用冷水洗
B．先用NaOH溶液洗，后用冷水洗
C．先用冷水洗，后用酒精洗
D．先用酒精洗，后用冷水洗
（5）Al（OH）₃纯度测定：准确称取一定质量的样品，在高温下充分灼烧，冷却后称重．下列情形可能造成测定结果偏高的是BD．
A．固体中含有Na₂CO₃杂质
B．固体中含有NaHCO₃杂质
C．Al（OH）₃在灼烧前已部分分解
D．Al（OH）₃未完全干燥
（6）泡沫灭火器是将大量CO₂和氢氧化铝等以泡沫的形式喷出．氢氧化铝可用于灭火的原因是分解吸热、氧化铝会覆盖可燃物、生成水蒸气会排开周围的空气（写出两个）．

4．高铁酸盐在能源．环保等方面有着广泛的用途．
Ⅰ．工业上制备K₂FeO₄的常用方法有两种．
方法一：湿法．工艺流程如图1．

（1）完成“氧化”过程中反应的化学方程式：
2FeCl₃+10NaOH+3NaClO═2Na₂FeO₄+9NaCl+5H₂O，其中氧化剂是NaClO（填化学式）．
（2）加入饱和KOH溶液的目的是减小高铁酸钾的溶解，促进高铁酸钾晶体析出；用异丙醇洗涤的目的是洗去高铁酸钾晶体表面的KOH和其他杂质，得到纯产品高铁酸钾．
方法二：干法．把Fe₂O₃．KNO₃．KOH混合加热生成紫红色高铁酸盐和KNO₂等产物．
（3）在干法制备K₂FeO₄的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为3：1．
Ⅱ．高铁酸钾不仅是一种理想的水处理剂，而且高铁电池的研制也在进行中．如图2是高铁电池的实验装置：
已知放电后，两极得到铁的相同价态的化合物．

（4）该电池放电时正极发生的电极反应是FeO₄^2-+4H₂O+3e^-=Fe（OH）₃↓+5OH^-；
（5）若该电池属于二次电池，则充电时阴极反应的电极反应方程式为：Fe（OH）₃+3e^-=Fe+3OH^-（或FeOOH+3e^-+H₂O=Fe+3OH^-）．
（6）已知盐桥中含有饱和KCl溶液，放电时，盐桥的作用是形成闭合电路．此盐桥中阴离子的运行方向是：左池到右池；若用某种高分子材料制成隔膜代替盐桥，该隔膜允许通过的离子是K⁺和H⁺．
（7）如图3为高铁电池电池和常用的高能碱性电池的放电曲线，由此可得出高铁电池的优点有使用时间长．工作电压稳定．

3．铁及其化合物在日常生活中应用广泛，请回答下列问题：
（1）Fe（NO₃）₃•9H₂O在工业上用细铁屑与稀硝酸反应制备，主要流程如下：

①耐酸反应器中可以观察到的现象是铁屑溶解，溶液变为黄色，有无色气体产生，在液面上气体变为红棕色（后又变为无色）．制备过程中需对溶液进行蒸发浓缩，注意事项为边加热边不断搅拌，防止局部过热，液体发生飞溅．
②从反应器中出来的气体的主要成分是氮氧化物；直接排放到大气中造成环境污染的后果是形成酸雨和光化学烟雾；
（2）某兴趣小组在实验室用如图装置制取Fe（NO₃）₃（固定所用仪器和加热装置未画出）．
①该实验中对圆底烧瓶加热的最佳方式用水浴加热；
②请在图中虚线框内画出防止倒吸的尾气吸收装置
（提示：碱液可快速、充分吸收产生的氮氧化物气体）．