10．正丁醚（C₄H₉OC₄H₉）是惰性溶剂，常用作有机合成反应溶剂．某实验小组利用如图装置（夹持和加热装置均省略）合成正丁醚．发生的反应为：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135℃}^{浓硫酸}$ C₄H₉OC₄H₉+H₂O
实验步骤：在一定容积的三劲烧瓶中，加入10.9g（相当13.5mL）正丁醇、2.5mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接仪器A．先在分水器内放置1.7mL水，另一口用塞子塞紧．然后将三劲烧瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行反应．反应中产生的水经A后，收集在分水器的下层，上层有机层相积至分水器支管时，即可返回三劲烧瓶．大约经1.5h后，三劲烧瓶中反应液温度可达134-136℃，当分水器全部被水充满时停止反应，将反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，经过分离、洗涤后再分离提纯可得正丁醚3.4g．反应物和产物的相关数据列表如下：

药品名称	性态	密度（g/mL）	熔点（℃）	沸点（℃）	水中溶解性
正丁醇	液体	0.810	-89.8	118.0	微溶
正丁醚	液体	0.7689	-95.3	142	不溶于水
备注	正丁醇易溶于饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶

回答下列问题：
（1）仪器A的名称是冷凝管．
（2）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是先加入正丁醇，再加入浓硫酸．
（3）反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，分液漏斗使用前需要检漏并洗净，分液时有机层在分液漏斗的上（填“上”或“下”）层．
（4）本实验中溶液产生的有机副产物是1-丁烯，其与溴水反应的化学反应方程式为：CH₂=CHCH₂CH₃+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃．
（5）有机层粗产物依次用12mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤．用氢氧化钠溶液洗涤的目的是除去产品中的硫酸；洗涤完成后，通过以下操作分离提纯产物，正确的操作顺序是cba（填字母）．
a．蒸馏b．过滤c．加入无色CaCl₂
（6）本实验所得到的正丁醚产率为35.34%（保留小数点后两位）．

9．现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg₃N₂）．要供选择的装置和药品如图所示（镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的）．
（1）写出制取氮化镁的化学方程式3Mg+N₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mg₃N₂ ．
（2）连接并检查实验装置的气密性，实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是（填入仪器接口字母编号）
（j）→（　　）（　　）→（　　）（　　）→（　　）（　　）→（　　）（　　）→（m）
（3）除装置A、E外，还应选择的装置（填字母代号）及其目的

装置	目的

（4）通气后，先点燃F处酒精灯，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响？制得的氮化镁将不纯．
（5）设计实验确定是否有氮化镁生成，写出实验操作、现象．将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁．

8．铁及其化合物在日常生活中有广泛应用．
（1）写出Fe与稀H₂SO₄反应的化学方程式Fe+H₂SO₄=FeSO₄+H₂↑．
（2）绿矾（FeSO₄•7H₂O） 是补血剂的原料，易变质，检验是否变质的试剂是KSCN溶液．
（3）聚合硫酸铁（PFS）是一种新型高效的无机高分子絮凝剂，广泛用于水的处理，用铁的氧化物为原料来制取聚合硫酸铁，为控制水解时Fe ³⁺的浓度，防止生成氢氧化铁沉淀，原料中的Fe³⁺必须先还原为Fe²⁺，实验步骤如下：
①用98%的硫酸配制28%的硫酸，所需的玻璃仪器除量筒、玻璃棒外，还有b（选填标号）
a．容量瓶  b．烧杯  c．烧瓶
②Ⅲ中主要反应的离子方程式是Fe+2Fe³⁺=3Fe²⁺．
③写出Ⅳ中用NaClO₃氧化Fe²⁺时的离子反应方程式ClO₃^-+6Fe²⁺+6H⁺=6Fe³⁺+Cl^-+3H₂O，若改用HNO₃氧化，则反应方程式如下：6FeSO₄+2HNO₃+3H₂SO₄═3Fe₂（SO₄）₃+2NO↑+4H₂O 但缺点是产生的气体对空气有污染．
聚合硫酸铁的化学式是[Fe₂（OH）_n（SO₄）_3-0.5n]_m，运用沉淀法测定聚合硫酸铁产品溶液中Fe³⁺与SO${\;}_{4}^{2-}$物质的量之比．
④需要测定Fe₂O₃和BaSO₄的质量（填写化合物的化学式）．
⑤测定过程中所需的基本操作除过滤、洗涤外，还有cd（选填标号）
a．萃取、分液 b．蒸发、结晶  c．冷却、称量  d．烘干或灼烧．

7．高氯酸钾广泛用于火箭及热电池等领域．实验室制取高氯酸钾的步骤为：称取一定质量的KC1、NaClO₄，溶解后混合，经冷却、过滤、滤出晶体用蒸馏水多次洗涤及真空干燥得到．有关物质溶解度与温度的关系如下表：

温度         溶解度 化学式	0℃	10℃	20℃	30℃	40℃
KC104	0.76	1.06	1.68	2.56	3.73
KC1	28	31.2	34.2	37.2	40.1
NaClO4	167	183	201	222	245

（1）写出实验室制取高氯酸钾的化学方程式NaClO₄+KCl═KClO₄↓+NaCl；用蒸馏水多次洗涤晶体的目的是尽可能除去溶解度较大的杂质．
（2）热电池是以熔盐作电解质，利用热源使其熔化而激活得一次储备电池．Li/FeS₂热电池工作时，Li转变为硫化锂，FeS₂转变为铁，该电池工作时，电池总反应为FeS₂+4Li═Fe+2Li₂S．
（3）Fe和KC10₄反应放出的热量能为熔盐电池提供550-660℃的温度，使低熔点盐熔化导电，从而激活电池，其供热原理为：KClO₄（s）+4Fe（s）═KC1（s）+4FeO（s），△H＜0．
①600℃时FeO可部分分解生成Fe₃0₄，写出有关的化学方程式4FeO=Fe₃O₄+Fe．
②称取一定质量上述加热材料反应后的混合物（假定只含氯化钾一种钾盐）于烧杯中，用蒸馏水充分洗涤、过滤、干燥，固体质量减少了0.43g，在固体中继续加入过量的稀硫酸，微热让其充分反应，固体完全溶解得到的溶液中加入过量的NaOH溶液，经过滤、洗净、干燥，再在空气中充分灼烧得6.0g棕色固体．求该加热材料反应前，铁和高氯酸钾的质量．（写出计算过程，结果保留2位有效数字）铁的质量为4.2g、高氯酸钾的质量为0.80g．

6．氯化铁是常见的水处理剂，无水氯化铁的熔点为555K、沸点为588K．工业制备氯化铁的一种工艺如下：

回答下列问题：
（1）反应炉中发生反应的化学方程式为2Fe+3Cl₂=2FeCl₃ ．
（2）己知FeCl₃•6H₂0在水中的溶解度如下：

温度/℃	0	10	20	30	50	80	100
溶解度（g/l00gH20）	74.4	81.9	91.8	106.8	315.1	525.8	535.7

从FeCl₃溶液中获得FeCl₃•6H₂0的方法是加入少量盐酸加热浓缩，再冷却结晶．
（3）捕集器中温度超过673K，存在相对分子质量为325的物质，该物质的化学式为Fe₂Cl₆．
（4）吸收塔中吸收剂X的作用是吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气，FeCl₃溶液可腐蚀印刷电路铜板，其离子方程式为2Fe³⁺+Cu=2Fe²⁺+Cu²⁺．
（5）室温时向FeCl₃溶液中滴加NaOH溶液，当溶液中c（Fe³⁺）≤l．O×lO^-5mol•L^-1时，视作Fe³⁺沉淀完全，则Fe³⁺沉淀完全的pH至少为3（已知Ksp[Fe（OH）₃]=l.0×l0^-38）．

5．苯甲酸和苯甲酸钠均是食品防腐剂．某化学学习小组的同学们尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，实验过程如下：按图示装置，在圆底烧瓶中放入适量甲苯和水，在石棉网上加热至沸，从仪器X上口加入适量高锰酸钾，继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层消失，回流液不再出现油珠时停止反应．
按如下流程分离出苯甲酸：
反应混合物$\stackrel{趁热减压过滤}{→}$滤液$→_{②浓盐酸酸化}^{①冰水浴冷却}$悬浊液$\stackrel{减压过滤}{→}$苯甲酸晶体
已知：①苯甲酸熔点为122℃，沸点为249℃．
②不同温度下苯甲酸在水中溶解度：4℃-0.18g，18℃-0.27g，75℃-2.2g；
③
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是冷凝管，冷却水应从b口进入（填“a”或“b”）．
（2）分离苯甲酸的操作中，冰水浴冷却滤液的主要目的是使盐酸酸化时生成的苯甲酸在水中溶解更少，有利于更多的苯甲酸结晶析出，制得的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是KCl，为进一步提纯，应采用的方法是重结晶．
（3）芳香化合物A与苯甲酸分子式相同，A与NaOH溶液反应生成两种盐，该反应的化学方程式是+2NaOH-→HCOONa++H₂O．

4．某实验小组利用如下装置合成化工原料正丁醛．发生的反应如下：
CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}加热}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

实验步骤如下：
将6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在C中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，再将有机层干燥、蒸馏后得正丁醛2.0g．回答下列问题：
（1）实验中不能将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中的理由是浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．
（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏水．
（4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．
（5）本实验中，正丁醛的产率为51.4%．

3．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质．葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C₆H₁₂O₆（葡萄糖）+Br₂+H₂O→C₆H₁₂O₇（葡萄糖酸）+2HBr
2C₆H₁₂O₇（葡萄糖酸）+CaCO₃→Ca（C₆H₁₁O₇）₂（葡萄糖酸钙）+H₂O+CO₂↑
相关物质的溶解性见表：

物质名称	葡萄糖酸钙	葡萄糖酸	溴化钙	氯化钙
水中的溶解性	可溶于冷水、易溶于热水	可溶	易溶	易溶
乙醇中的溶解性	微溶	微溶	可溶	可溶

实验流程如下：
C₆H₁₂O₆溶液$→_{①}^{滴加3%溴水/55℃}$$→_{②}^{过量CaCO_{3}/70℃}$$→_{③}^{趁热过滤}$$→_{④}^{乙醇}$ 悬浊液$→_{⑤}^{抽滤}$$→_{⑥}^{洗涤}$$→_{⑦}^{干燥}$ Ca（C₆H₁₁O₇）₂
请回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，如图装置最适合的是：B．

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是C．
A．新制Cu（OH）₂悬浊液   B．酸性KMnO₄溶液  C．O₂/葡萄糖氧化酶  D．[Ag（NH₃）₂]OH溶液
（2）第②步充分反应后CaCO₃固体需有剩余，其目的是提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离；本实验中不宜用CaCl₂替代CaCO₃，理由是氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应生成葡萄糖酸钙沉淀．
（3）第③步需趁热过滤，其原因是葡萄糖酸钙冷却后结晶析出，如不趁热过滤会损失产品．
（4）第④步加入乙醇的作用是可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出．
（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是D．
A．冷水        B．热水        C．乙醇      D．乙醇-水混合溶液．

2．在工业中利用镁制取硅：2Mg+SiO₂2MgO+Si，同时有副反应发生：2Mg+SiMg₂Si，Mg₂Si遇盐酸迅速反应生成SiH₄（硅烷），SiH₄在常温下是一种不稳定、易分解的气体．如图是进行Mg与SiO₂反应的实验装置：
（1）由于氧气的存在对该实验有较大影响，实验中应通入气体X作为保护气，试管中的固体药品可选用b（填序号）．
a．石灰石　　　b．锌粒　　　　c．纯碱
（2）实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是让氢气排尽装置内的空气，避免空气中的成分对实验的影响，
当反应开始后，移走酒精灯反应能继续进行，其原因是该反应为放热反应，可利用自身放出的热量维持反应进行．
（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸．可观察到闪亮的火星，产生此现象的原因用化学方程式表示为
①Mg₂Si+4HCl═2MgCl₂+SiH₄↑；
②SiH₄+2O₂═SiO₂+2H₂O．

1．已知：2-硝基-1，3-苯二酚是桔黄色固体，易溶于水、溶液呈酸性，沸点为88℃，是重要的医药中间体．实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：

具体实验步骤如下：
①磺化：称取5.5g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min．
②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度（25±5）℃左右继续搅拌15min．
③蒸馏：将反应混合物移入圆底烧瓶B中，小心加入适量的水稀释，再加入约0.1g尿素，然后用如下图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇-水混合剂重结晶．根据以上知识回答下列问题：

（1）实验中设计I、Ⅲ两步的目的是避免副产物的产生．
（2）烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能防止压强过小引起倒吸．
（3）步骤②的温度应严格控制不超过30℃，原因是度较高时硝酸易分解（酚易氧化），产率过低．
（4）步骤③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇-水混合剂洗涤．请设计简单的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净取少量洗涤液，滴加BaCl₂溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净．
（5）本实验最终获得1.0g桔黄色固体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为12.9%．