13．4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间-甲苯酚为原料的合成反应如下：
+CH₃COCHCOOC₂H₅$→_{10℃搅拌12h}^{浓H_{2}SO_{4}}$
实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1．向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2．保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3．粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）图中仪器名称：a三颈烧瓶．
（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下．
（3）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是防止浓硫酸将有机物氧化和炭化．
（4）反应需要搅拌12h，其原因是使反应物充分接触反应，提高反应产率．
（5）本次实验产率为90.3%．
（6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，用碳酸钠溶液（填药品名称）收集粗产品，用分液漏斗（填操作名称）的方法把粗产品分离．

12．氮磷砷锑铋位于周期表第ⅤA族，它们的单质及其化合物在社会生产生活中有广泛应用，请回答有关问题：
（1）基态氮原子价电子排布图为：．
（2）白磷空间构型为正四面体，P原子的杂化方式为sp³，31g白磷分子中含有1.5N_A个P-P．
（3）N与S元素可形成一种相对分子质量为184的化合物，其中N的质量分数约为30%．该化合物的化学式为N₄S₄，As也有多种硫化物，其中最高价硫化物的化学式为AsS₃．与AsO₄^3-互为等电子体的离子有PO₄^3-、SO₄^2-（任写两个）．
（4）锑可形成多种配合物，（NH₄）₃[SbCl₆]中Sb的化合价为：+3，内界为：[SbCl₆]^3-
（5）如图是Mn和Bi形成的某种晶体的结构示意图，则该晶体物质的化学式可表示为MnBi，若Mn、Bi的原子半径分别为a和b、图正六边形的边长为c，高为h，则该晶体的空间利用率为：$\frac{8\sqrt{3}π（{a}^{3}+{b}^{3}）}{9h{c}^{2}}$×100%．

11．水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料．某化学小组用水杨酸（）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率．
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9g （0.05mol）水杨酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85～95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃ 溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g．
常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是球形冷凝管，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是水浴加热．
（2）反应结束后，分离甲醇的操作是蒸馏（或水洗分液）．
（3）洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分的硫酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠．
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是向产品中滴加少量的紫色石蕊试液，观察是否变红．
（5）本实验的产率为59%（保留两位有效数字）．

10．苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域．以下是实验室制备苯甲酸的一种方法．反应原理如下：
+2KMnO₄$\stackrel{△}{→}$+2MnO₂↓+KOH+H₂O
+HCl→↓+KCl
相关资料：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	溶解度
				水	乙醇
甲苯	92	无色液体易燃易挥发	-96	不溶	易容
苯甲酸	122	白色片状或针状晶体	122.4 （100℃升华）	25℃0.35g 80℃2.7g	易容

实验步骤：
如图组装反应装置（冷凝水．夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9，.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯．
②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌，加热至沸腾，直到甲苯完全反应．
③趁热过滤反应混合物．若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中．
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸．
回答下列问题：
（1）本实验应选择的三颈烧瓶规格为B（填字母序号）．
A．100mL     B．250mL    C．500mL    D．1000mL
（2）判断甲苯已完全反应的现象是三颈烧瓶中混合液不再分层、回流液不再出现油珠．
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是减少苯甲酸因溶解造成损失；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用B法．
A．蒸发     B．升华    C．过滤     D．分液
（4）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分别取25，.00mL溶液，用0.1000mo1•L^-1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V₁=24.70mL、V₂=24.80mL、V₃=25.80mL．
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是常温下苯甲酸微溶于水易溶于乙醇．
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色．
③产品的纯度为99.00%．

9．为了保护环境，充分利用资源，某研究小组通过如下简化流程，将工业制硫酸的硫铁矿烧渣（含Fe₂O₃．SiO₂．Al₂O₃等）转变成重要的工业原料FeSO₄（反应条件略）

活化硫铁矿还原Fe³⁺的主要反应为：FeS₂+7Fe₂（SO₄）₃+8H₂O═15FeSO₄+8H₂SO₄，不考虑其它反应，请回答下列问题：
（1）第1步H₂SO₄与Fe₂O₃反应的离子方程式是Fe₂O₃+6H⁺=2Fe³⁺+3H₂O．
（2）检验第II步中Fe³⁺是否完全还原，应选择C（填字母编号）．
A．KMnO₄溶液      B．K₃[Fe（CN）₆]溶液     C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO₃调溶液pH=6时，利用相关数据计算，判断Al³⁺是否沉淀完全？是（填“是”或“否”）（已知Ksp Al（OH）₃=1.9×10^-33，当离子浓度小于1×10^-5mol•L^-1时，可认为沉淀完全）
（4）FeCO₃在空气中加热反应可制得铁系氧化物材料．
已知25℃，101kPa时：4Fe（s）+3O₂（g）═2Fe₂O₃（s）△H=-1648kJ/mol
C（s）+O₂（g）═CO₂（g）△H=-393kJ/mol
2Fe（s）+2C（s）+3O₂（g）═2FeCO₃（s）△H=-1480kJ/mol
FeCO₃在空气中加热反应生成Fe₂O₃的热化学方程式是4FeCO₃（s）+O₂（g）=2Fe₂O₃（s）+4CO₂（g）△H=-260kJ/mol．
（5）FeSO₄在一定条件下可制得FeS₂（二硫化亚铁）纳米材料，该材料可用于制造高容量锂电池，电池放电时的总反应为4Li+FeS₂═Fe+2Li₂S，正极反应式是FeS₂+4e^-=Fe+2S^2-．

8．实验小组用如图2所示的装置制备硝基甲苯（为邻硝基甲苯和对硝基甲苯的混合物），反应原理、相关数据、实验装置如下：

                  对硝基甲苯            邻硝基甲苯

	密度/g•cm-3	沸点/℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
对硝基甲苯	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯	1.162	222	不溶于水，易溶于液态烃

实验步骤：
①配制浓硫酸与浓硝酸体积比为1：3的混酸20mL；
②在三颈瓶中加入10mL甲苯（约为0.094mol）；
③按图2所示连接装置实验；
④向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
⑤控制温度约为50℃，反应一段时间后，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑥分离出硝基甲苯．
请回答下列问题：
（1）配制20mL混酸的操作是将15ml的浓硝酸倒入烧杯中，再沿烧杯内壁注入5mL浓硫酸，边加边搅拌；
（2）装置A的名称为球形冷凝管冷却时水应该从a（填a或b）口流入，控制反应温度约为50℃，常用的方法为水浴加热
（3）分离产品的方案如下：

①操作Ⅰ的名称为分液操作Ⅵ的名称为蒸馏
②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是除去硝基甲苯中的硫酸和硝酸操作Ⅴ中加入无水CaCl₂的目的是干燥硝基甲苯
（4）当产率达到为10%时，则生成硝基甲苯的总质量是1.3g（保留一位小数）

7．实验室采用不同的实验装置研究苯与液溴的反应类型并制取少量溴苯．试回答下列各小题：
（Ⅰ）若用图甲装置进行制备实验，回答下列问题：
（1）A中预先需加入的试剂是Fe或FeBr₃，E中需加入的试剂是碱石灰．
（2）仪器B除导气外的作用是冷凝反应物使之回流，进水口为a（选
填字母“a”或“b”）．
（Ⅱ）若用图乙装置进行制备实验，回答下列问题：
（1）C中盛放CCl₄的作用是吸收HBr中的溴蒸汽；
（2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，写出有关的离子方程式Br₂+2OH^-=Br^-+BrO^-+H₂O，然后用分液漏斗仪器分离出溴苯（仍含有少量苯）；
（3）反应完毕后，向试管D中滴加AgNO₃溶液有浅黄色沉淀（填现象）生成，此现象说明这种获得溴苯的反应属于取代反应（填有机反应类型）．

6．二氧化氯（ClO₂）气体是一种高效广谱、安全的杀菌、消毒剂，易溶于水．制备方法如下：
（1）步骤Ⅰ：电解食盐水制备氯酸钠．用于电解的食盐水需先除去其中的Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等杂质．在除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的BaCl₂（填化学式），至沉淀不再产生后，再加入过量的Na₂CO₃和NaOH，充分反应后将沉淀一并滤去．
（2）步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ得到的食盐水在特定条件下电解得到氯酸钠（NaClO₃），再将它与盐酸反应生成ClO₂和Cl₂，该气体中两种成分物质的量比是2：1．
某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO₂，用NaClO₃和草酸（H₂C₂O₄）恒温在60℃时反应制得．
（3）反应过程中需要对A容器进行加热，加入的方式为水浴加热；加热需要的玻璃仪器除酒精灯外，还有温度计、大烧杯；
（4）反应后在装置C中可得到亚氯酸钠（NaClO₂）溶液．已知NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时，析出的晶体是NaClO₂•3H₂O，在温度高于38℃时析出的是NaClO₂．根据图2所示NaClO₂的溶解度曲线，请完成从NaClO₂溶液中制得NaClO₂的操作步骤：①蒸发浓缩；②冷却（大于38℃）结晶；③洗涤；④干燥．

5．22．请根据官能团的不同对下列有机物进行分类：
（1）属于芳香烃的⑨；（2）属于醇类的有①；
（3）属于醛的⑦；（4）属于羧酸的有⑥⑧．

4．下图是用废铜料（铁、铜混合物）来生产胆矾（CuSO₄•5H₂O）的过程，请根据图示回答下列问题．

（1）试剂X是稀硫酸（填名称）．
（2）途径Ⅱ的化学方程式为Cu+2H₂SO_4（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO₄+SO₂↑+2H₂O．
（3）有关途径Ⅰ和途径Ⅱ的说法正确是b、c（填编号）
a．途径Ⅰ的操作步骤比途径Ⅱ多，因此采取途径Ⅱ更合理
b．途径Ⅰ相比途径Ⅱ节省原料，且不产生污染
c．相同质量的单质A完全反应生成硫酸铜的量与途径无关
d．每生成1mol B，消耗1mol氧化剂，转移2mol电子
（4）称取25g胆矾，加热冷却后称量固体的质量减少了7.2g，则所得固体的化学式为CuSO₄•H₂O．