11．己二酸是一种重要的有机二元酸，主要用于制造尼龙66纤维、尼龙66树脂和聚氨酯泡沫塑料．己二酸又名肥酸，白色晶体，微溶于水，易溶于醇、醚，可溶于丙酮，微溶于环己烷和苯．熔点153℃，沸点332.7℃，相对密度1.360．以环己酮（沸点155.6℃）为原料，在钨酸钠催化下，被双氧水氧化可得到己二酸．其反应方程式如下：+H₂O₂+H₂O

实验主要步骤如下
（Ⅰ）合成①将0.789g钨酸钠、0.32g磺基水杨酸和44mL 30%的过氧化氢水溶液加入如图1装置内，搅拌约15min．②加入10mL环己酮，在磁力加热搅拌器上缓慢加热至 90℃，回流恒温反应5h．③反应结束，将盛有物料的反应瓶冷却后置于冰水浴中静置3h，可见有大量晶体析出．
（Ⅱ）分离与提纯④待固体析出完全后，抽滤，用少量冰水洗涤，再抽干． ⑤将抽干得到的固体置于70℃的烘箱中干燥2.5h，即得粗产品．⑥粗产品经重结晶提纯得到精产品．重结晶过程加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥．回答下列问题
（1）若步骤③中固体析出不多，应采取的操作为将溶液加热浓缩至25～30mL，再冷却结晶．
（2）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质趁热过滤．
（3）己二酸重结晶的减压过滤装置如图2所示．
则仪器a的名称为布氏漏斗，装置B的作用是防止发生倒吸，装置C接在水龙头上，其作用是抽气，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小，减压过滤的操作有①将含晶体的溶液倒入漏斗；②将滤纸放入漏斗并用水湿润；③打开水龙头；④关闭水龙头；⑤拆下橡皮管．正确的顺序是②③①⑤④．
（4）己二酸纯度的测定准确称取试样0.12g于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，稍加热，待其完全溶解后，加 2～3 滴酚酞指示剂，并用0.1mol•L^-1 NaOH标准溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由无色变为浅红色．滴定前后滴定管中的液面读数如图3所示，则该己二酸晶体样品中己二酸的质量分数为97.3%．

10．室温下向10mL pH=3的醋酸溶液中加入水稀释后，下列说法正确的是（　　）

	A．	溶液中导电粒子的数目减少
	B．	溶液中$\frac{c（C{H}_{3}COOH）}{c（C{H}_{3}CO{O}^{-}）}$的值减小
	C．	醋酸的电离程度增大，[H+]亦增大
	D．	再加入10mlpH=11的NaOH溶液，混合液pH=7

9．磷酸铁（FePO₄•2H₂O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁．
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是加快Fe和稀硫酸的反应速率．
（2）向滤液中加入一定量H₂O₂氧化Fe²⁺．为确定加入H₂O₂的量，需先用KMnO₄标准溶液滴定滤液中的Fe²⁺：
①写出H₂O₂氧化Fe²⁺的离子方程式：H₂O₂+2Fe²⁺+2H⁺=2H₂O+2Fe³⁺
②在向酸式（填酸式或碱式）滴定管注入KMnO₄标准溶液前，滴定管需要检漏、水洗和润洗．
③若滴定v mL滤液中的Fe²⁺，消耗a mol•L^-1 KMnO₄标准溶液b mL，
则滤液中c（Fe²⁺）=$\frac{5ab}{V}$ mol•L^-1
④为使滤液中的Fe²⁺完全被H₂O₂氧化，下列实验条件控制正确的是AB（填序号）．
A、加入适当过量的H₂O₂溶液      
B、缓慢滴加H₂O₂溶液并搅拌
C、加热，使反应在较高温度下进行   
D、用氨水调节pH=7．

8．某化学实验小组拟用50mLNaOH溶液吸收CO₂气体（用大理石和稀盐酸反应来制取CO₂），以制备纯净的Na₂CO₃溶液．为了防止通入的CO₂气体过量生成NaHCO₃，他们设计了如下实验过程：
a．取25mL NaOH溶液，向其中通入过量的CO₂气体，至CO₂气体不再溶解；
b．小火煮沸此溶液1～2min；
c．在得到的溶液中加入另一半（25mL）NaOH溶液，使其充分混合反应．
（1）此方案能制得较纯净的Na₂CO₃，写出a、c两步的化学反应方程式：NaOH+CO₂═NaHCO₃、NaHCO₃+NaOH═Na₂CO₃+H₂O．
（2）煮沸溶液的目的是充分将溶液中的二氧化碳赶出．此方案第一步的实验装置如图所示：

（3）加入反应物前，如何检查整个装置的气密性用弹簧夹夹住A、B连接处，先检查A的气性：塞紧橡皮塞，从漏斗注入一定量的水，使漏斗中的水面高于锥形瓶内的水面，停止加水后，漏斗内与锥形瓶中的液面差保持不变，说明装置不漏气．然后检查B的气密性：向烧杯中注入少量水，使导管口侵入水中，双手捂住广口瓶片刻有气泡冒出，松开手后，有少量水进入导管形成水柱，说明装置不漏气（也可一次检查A、B的气密性：连接和烧杯间的乳胶管用止水夹夹住．然后从漏斗注入一定量的水，使漏斗中的水面高于锥形瓶内的水面，过一会，观察漏斗内与锥形瓶中的液面差，若保持不变，说明装置不漏气）．
（4）装置B中盛放的试剂是饱和NaHCO₃溶液，作用是吸收HCl气体．
（5）在实验室制法中，装置A还可作为下列②④⑤气体的发生装置（填序号）．
①CH₂=CH₂    ②H₂S    ③CH₄    ④CH≡CH     ⑤H₂
（6）实验室制取下列气体：①NH₃，②Cl₂，③HCl，④H₂S，⑤CH₄，⑥CO，⑦CO₂，⑧O₂时，属于必须进行尾气处理并能用图所示装置进行处理的，将气体的序号填入装置图的下方空格内．

尾 气 吸 收 装 置
处理气体	①③	②④

（7）已知所用NaOH溶液中溶质的质量分数为40%，室温下该溶液密度为1.44g/mL，假设反应前后溶液的体积不变，不考虑实验误差，计算用此种方法制备所得Na₂CO₃溶液的物质的量浓度为7.2 mol/L．

7．硫酸厂用煅烧黄铁矿（FeS₂）来制取硫酸，实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分是Fe₂O₃及少量FeS、SiO₂）制备绿矾．
（1）SO₂和O₂反应制取SO₃的反应原理为：2SO₂+O₂$?_{△}^{催化剂}$2SO₃，在一密闭容器中一定时间内达到平衡．
①该反应的平衡常数表达式为：$\frac{{c}^{2}（S{O}_{3}）}{{c}^{2}（S{O}_{2}）c（{O}_{2}）}$．
②该反应达到平衡状态的标志是BD．
A．v（SO₂）═v（SO₃）B．混合物的平均相对分子质量不变 C．混合气体质量不变 D．各组分的体积分数不变
（2）某科研单位利用原电池原理，用SO₂和O₂来制备硫酸，装置如图，电极为多孔的材料，能吸附气体，同时也能使气体与电解质溶液充分接触．
①B电极的电极反应式为SO₂-2e^-+2H₂O═SO₄^2-+4H⁺；
②溶液中H⁺的移动方向由B极到A极；电池总反应式为2SO₂+O₂+2H₂O═2H₂SO₄．
（3）测定绿矾产品中含量的实验步骤：
a．称取5.7g产品，溶解，配成250mL溶液  
b．量取25mL待测液于锥形瓶中
c．用硫酸酸化的0.01mol/L KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液体积40mL
根据上述步骤回答下列问题：
①滴定时发生反应的离子方程式为（完成并配平离子反应方程式）．
□Fe²⁺+□MnO${\;}_{4}^{-}$+□8H⁺--□Fe³⁺+□Mn²⁺+□4H₂O
②计算上述产品中FeSO₄•7H₂O的质量分数为0.975或97.5%．（原子量：Fe----56 O----16 S---32  H---1）

6．如图中A是制取溴苯的实验装置，B、C是改进后的装置．请仔细分析，对比三个装置，回答以下问题：
（1）写出三个装置中所共同发生的两个反应的化学方程式：2Fe+3Br₂=2FeBr₃、．写出B的试管中所发生反应的化学方程式HBr+AgNO₃=AgBr↓+HNO₃．
（2）装置A和C均采用了长玻璃导管，其作用是导气（导出HBr）兼冷凝（冷凝苯和溴蒸气）．
（3）装置B、C较好地解决了A中加装药品和使装置及时密封的矛盾，方便了操作．A装置中这一问题在实验中造成的后果是Br₂和苯的蒸气逸出，污染环境．
（4）B中采用了洗气瓶吸收装置，其作用是吸收反应中随HBr逸出的溴和苯的蒸气，反应后洗气瓶中可能出现的现象是CCl₄由无色变橙色．
（5）B装置也存在两个明显的缺点，使实验的效果不好或不能正常进行．这两个缺点是：原料利用率低；容易产生倒吸．

5．某校实验室合成环己烯的反应和实验装置（夹持及加热部分已省略）如下：
相关数据如下：

	相对分子质量	密度/（g•cm-3）	沸点/℃	溶解性
环已醇	100	0.9618	161	微溶于水
环已烯	82	0.8102	83	难溶于水

实验步骤：
Ⅰ．[合成]：在a中加入20.00g纯环己醇及2小块沸石，冷却搅动下缓慢加入10mL浓硫酸．b中通入冷却水后，缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
Ⅱ．[提纯]：将反应后粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量5% Na₂CO₃溶液和水洗涤，分离后加入无水CaCl₂颗粒，静置一段时间后弃去CaCl₂．再进行蒸馏最终获得12.30g纯环己烯．
回答下列问题：
（1）装置b的名称是直形冷凝管．加入沸石的目的是防止混合液爆沸．
（2）本实验分液所得产物应从上口倒出（填“上口”或“下口”）．
（3）提纯过程中加入Na₂CO₃溶液的目的是除去多余的H₂SO₄，加入无水CaCl₂的作用是干燥所得环己烯（产物）．
（4）本实验所得环己烯的产率是75%（产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%）

4．安徽省从2013年12月1日零时起，车用汽油升级为“国Ⅳ”标准，对二氧化硫的排放有了大大的改善．已知SO₂可以用Fe（ NO₃）₃溶液吸收，0.1mol/L的Fe（NO₃）₃溶液的pH=2某学习小组据此展开如下相关探究：
【探究Ⅰ】铜与浓硫酸的反应探究：
（l）取12.8g铜片于三颈烧瓶中，通N₂一段时间后再加入20mL 18mol•L^-1的浓硫酸，加热．装置A中有白雾（硫酸酸雾）生成，装置B中产生白色沉淀，充分反应后，烧瓶中仍有铜片剩余．
①该小组同学认为烧瓶中除有铜片剩余外还应有较多的硫酸剩余，其原因是：随着反应进行，硫酸变稀，与铜片不反应
②该小组同学欲通过测定产生气体的量来求余酸的物质的量，设计了多种实验方案．下列方案不可行的是AB
A．将产生的气体缓缓通过预先称量的盛有碱石灰的干燥管，结束反应后再次称重
B．将产生的气体缓缓通入足量硫酸酸化的高锰酸钾溶液后，再加入足量的BaCl₂溶液，测量所得沉淀的质量
C．用排饱和NaHSO₃溶液的方法测定其产生气体的体积（折算成标准状况）
【探究Ⅱ】装置B中产生沉淀的原因探究：
（2）加入浓硫酸之前先通N₂一段时间，其目的是排除空气的干扰
（3）经过讨论，该小组对装置B中产生沉淀的原因，提出下列猜想（不考虑各因素的叠加）：
猜想1：装置A中的白雾进入B参与反应
猜想2：SO₂被Fe³⁺氧化为SO₄^2-
猜想3：酸性条件下，SO₂被NO₃^-氧化为SO₄^2-
（4）甲同学认为只要在装置A、B间增加洗气瓶C，就可以排除装置A中白雾影响，则C中盛放的试剂是NaHSO₃饱和溶液
（5）乙同学取出少量装置B中清液，加入几滴酸性高锰酸钾，发现紫红色褪去，据此认为猜想2成立．你是否同意其结论？并说明理由：不同意，溶解的SO₂也能使酸性高锰酸钾溶液褪色
【思考与交流】
（6）实验结束后，若使烧瓶中铜片继续溶解，下列方案（必要时可加热）可行的是ABC
A．打开弹簧夹，通入O₂
B．由分液漏斗加入H₂O₂溶液
C．由分液漏斗加入NaNO₃溶液
D．由分液漏斗加入Na₂SO₄溶液．

3．硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂．制备硝基苯的组装如图反应装置，过程如下：
步骤：取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与浓硝酸18mL配制混和酸，加入恒压漏斗中．把18mL苯加入三颈烧瓶中．
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀．
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束．
④将反应后的液体依次用蒸馏水和10% Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品．
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入浓硝酸．
（2）恒压滴液漏斗的优点是可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下．
（3）实验装置中长玻璃管可用冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）代替（填仪器名称）．
（4）反应结束后产品在液体的下层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为分液．
（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入氯化钙除去水，然后蒸馏．
（6）写出制备硝基苯的化学方程式．

2．苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯．有关物质的物理性质见下表所示：

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔点/℃	122.4	-97	-12.3
沸点/℃	249	64.3	199.6
密度/g．cm-3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品．
（1）甲装置的作用是：冷凝回流；冷却水从b（填“a”或“b”）口进入．
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇投料量提高产率或苯甲酸的转化率．
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制

（1）试剂1可以是B（填编号），作用是洗去苯甲酸甲酯中过量的酸．
A．稀硫酸           B．碳酸钠溶液      C．乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在199.6℃左右．
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为73.5%（结果保留三位有效数字）．
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是C（填编号）．
A．蒸馏时从100℃开始收集产品     B．甲醇用量多了     C．制备粗品时苯甲酸被蒸出．