5．在实验条件许可的情况下，实验室也可以进行某些有机物的制备．实验室制备溴乙烷（C₂H₅Br）的装置和步骤如下（已知溴乙烷的沸点38.4℃，密度比水大，难溶于水）：
①检查装置的气密性，向装置的U型管和大烧杯中加入冰水；
②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应．
回答下列问题：
（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式：NaBr+H₂SO₄+C₂H₅OH$\stackrel{△}{→}$NaHSO₄+C₂H₅Br+H₂O．
（2）反应是温度过高，可以看到有红棕色气体产生，该气体的分子式是Br₂，同时生成的无色气体的分子式是SO₂．
（3）为了更好的控制温度，除用图示的小火加热外，更好的加热方式是水浴加热．
（4）U型管内可观察到的现象是：U型管底部有油状液体沉积；反应结束后，U型管中粗制的溴乙烷呈棕黄色，为了除去粗产品中的杂质，可选用下列试剂中的c（填“序号”）．
a．热的NaOH溶液      b．H₂O        c．Na₂SO₃溶液       d．CCl₄
所需要的主要玻璃仪器是分液漏斗（填“仪器名称”）．要进一步制得纯净的溴乙烷，可用水洗，然后加入无水CaCl₂，再进行蒸馏（填“操作名称”）
（5）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中的溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②（按操作顺序，填“序号”）．
①加热；②加入AgNO₃溶液；③加入稀HNO₃酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却．

4．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制环己烯$→_{85℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$+H₂O，

	密度 （g/cm3）	熔点 （℃）	沸点 （℃）	溶解性
环己醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	-103	83	难溶于水

制备粗产品：将12.5mol环己醇加入试管A中，再加1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．
（1）在不少实验中都用到水浴加热，水浴加热的特点是受热均匀，易控制加热温度，加热不超过100℃；
（2）A中瓷片的作用是防止暴沸，导管B除了导气外还具有的作用是冷凝；
（3）试管C置于冰水浴中的目的是进一步冷却，防止环己烯挥发．
制备精品：
（4）环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入少量食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层层（填“上”或“下”），分液后用c（填入编号）洗涤；a．KMnO₄溶液  b．稀H₂SO₄  c．Na₂CO₃溶液  d．溴水
（5）再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从g（填字母）口进入，蒸馏时要加入生石灰，目的是除去了残留的水．
（6）收集产品时，温度应控制在83℃左右，实验值得的环己烯精品低于理论产量，可能的原因是c；
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备精品时环己醇随产品一起蒸出
（7）以下区分环己烯精品与粗品的方法，合理的是bc．
a．用酸性高锰酸钾溶液   b．用金属钠    c．测定沸点

3．溴苯是一种常用的化工原料，通常以苯和溴为原料制取，查资料知：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
在水中的溶解度	微溶	微溶	微溶

实验室制备溴苯的实验步骤如下：
步骤1：在a中加入15mL苯和少量铁屑，再将b中4.0mL液溴慢慢加入到a中．
步骤2：充分反应后，向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑．
步骤3：滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL 水洗涤，分液得粗溴苯．
步骤4：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤即得粗产品．

（1）步骤1仪器a中发生的主要化学反应方程式为：C₆H₆+Br₂$\stackrel{FeBr_{3}}{→}$C₆H₅Br+HBr．
（2）仪器c的作用是冷凝回流，回流的主要物质有：C₆H₆、Br₂．
（3）步骤3中NaOH所发生的主要反应是：Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O．
（4）若将图1虚线框部分改为图2装置，则 D、E可以检验出来的物质是HBr，其中试管C中苯的作用是吸收溴蒸气，能否据此判断发生了取代反应？是（填“是”或“否”）．

2．溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃．制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应．某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如右图，实验操怍步骤如下：
①检查装置的气密性； ②在圆底烧瓶中加入95%乙醇、溴化钠、浓硫酸及几粒碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应．
请问答下列问题．
（1）装置A的作用是冷凝回流．
（2）反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色（含少量的溴单质）．为
了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的a
（填写上正确选项的字母）．
a．亚硫酸钠溶液   b．氢氧化钠溶液
c．乙醇        d．四氯化碳
该实验操作中所需的主要玻璃仪器是分液漏斗（填仪器名称）．
（3）要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl₂，然后进行的实验操作是b（填写正确选项的字母）．
a．分液    b．蒸馏    c．萃取
（4）为了检验溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后④①③②（按实验的操作顺序选填下列序号）．
①加热    ②加入AgNO₃溶液   ③加入稀HNO₃酸化   ④加入NaOH溶液．

1．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度/（g•cm-3）	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.9618	161	微溶于水
环己烯	82	0.8102	83	难溶于水

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸．b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0g．
回答下列问题：
（1）装置a的名称是蒸馏烧瓶．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸．
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为．
（4）分液漏斗在使用前须检漏；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是吸收水．
（6）本实验所得到的环已烯产率是C（填正确答案标号）．
A．41%  B．50%  C．61%  D．70%

20．实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理：2HCHO+KOH-→CH₃OH+HCOOK
苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）．乙醚的沸点34.8℃，难溶于水．
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：

（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是A　（填序号）．
A．带瓶塞的锥形瓶      B．烧杯      C．容量瓶
（2）操作Ⅰ使用的主要玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯；操作Ⅱ的名称是蒸馏；产品乙是苯甲酸（填名称）．
（3）在上述使用下图所示仪器的操作中，温度计水银球x的放置位置为b　（填图标a、b、c、d）．控制蒸气的温度为34.8℃．
（4）产品甲和产品乙在一定条件下能反应生成一种有特殊香味的物质，写出该反应的化学方程式，实验室在收集此特殊香味的物质时常用饱和Na₂CO₃溶液 （填试剂名称）除去其中的杂质，且便于其分层析出．

19．硫酸亚铁容易被氧化，而硫酸亚铁铵晶体[（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O]较稳定，常用于代替硫酸亚铁作还原剂．现以铁屑为主要原料制备硫酸亚铁铵晶体，其反应如下：Fe+H₂SO₄（稀）═FeSO₄+H₂↑
FeSO₄+（NH₄）₂SO₄+6H₂O═（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O
步骤l：在盛有适量铁屑的锥形瓶里加入某种试剂除去油污，加热，充分反应后过滤、洗涤、干燥、称量，铁屑质量为m₁．
步骤2：将处理过的铁屑加入到一定量的稀H₂SO₄中，加热至50℃-80℃充分反应，趁热过滤并用少量热水洗涤，滤液及洗涤液都转移至蒸发皿中．滤渣干燥后称重，剩余铁屑质量为m₂
步骤3：准确称取所需质量的硫酸铵晶体加入“步骤2”的蒸发皿中，搅拌使之溶解，缓缓加热一段时间，将其冷却结晶、过滤．用无水乙醇洗涤晶体并自然干燥，称量所得晶体质量为m₃．
回答下列问题：
（1）能够用于除去铁屑表面油污的试剂是AB（填字母）．
A．纯碱溶液  B．烧碱溶液    C．明矾溶液  D．稀硫酸
（2）步骤2中趁热过滤的目的是避免FeSO₄因结晶而造成损失．
（3）硫酸亚铁在潮湿的空气中易被氧化生成一种物质（碱式硫酸铁），该反应的化学方程式为4FeSO₄+O₂+2H₂O=4Fe（OH）SO₄．
（4）铁屑表面常有少量的铁锈（Fe₂O₃•nH₂O），对FeSO₄的制备无（填“有”、“无”）影响，理由是（用离子方程式回答）Fe₂O₃+6H⁺=2Fe³⁺+3H₂O、Fe+2Fe³⁺=3Fe²⁺．
（5）若忽略铁锈的影响，上述实验中硫酸亚铁铵晶体的产率为$\frac{56{m}_{3}}{392（{m}_{1}-{m}_{2}）}$×100%．
（6）请设计一个简单的实验，检验硫酸亚铁铵晶体中含有结晶水（简述实验操作、现象和结论）取硫酸亚铁铵晶体于试管中，用酒精灯加热试管，观察现象在试管口有液体水生成，说明硫酸亚铁铵晶体中含有结晶水．

18．某化学小组以苯甲酸（）为原料，制取苯甲酸甲酯．已知有关物质的沸点如下表：

物质	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸点/℃	64.7	249	199.6

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸（M=122g/mol）和20ml甲醇（密度约0.79g•mL^-1 ），再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品．
（1）若反应产物水分子中有同位素¹⁸O，写出能表示反应前后¹⁸O位置的化学方程式C₆H₅CO¹⁸OH+CH₃OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$C₆H₅COOCH₃+H₂¹⁸O；浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂．
（2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）．根据有机物的沸点，最好采用乙装置（填“甲”或“乙”或“丙”）．

Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称．操作Ⅰ分液 操作Ⅱ蒸馏．

（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？否（填“能”或“否”），并简述原因氢氧化钠是强碱，促进苯甲酸甲酯的水解，导致产品损失．
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是65%．

17．工业上生产高氯酸时，还同时生产了一种常见的重要含氯消毒剂和漂白剂亚氯酸钠（NaClO₂），其工艺流程如下：

已知：
1、NaHSO₄溶解度随温度的升高而增大，适当条件下可结晶析出．
2、高氯酸是至今为止人们已知酸中的最强酸，沸点90℃．
请回答下列问题：
（1）反应器Ⅰ中冷却的目的是降低NaHSO₄的溶解度，使NaHSO₄结晶析出，方法1使用的操作是蒸馏．
（2）反应器Ⅱ中发生反应的离子方程式为2ClO₂+SO₂+4OH^-=2ClO₂^-+SO₄^2-+2H₂O．
（3）通入反应器Ⅱ中的SO₂用另一物质H₂O₂代替同样能生成 NaClO₂，请简要说明双氧水在反应中能代替SO₂的原因是H₂O₂有还原性也能把ClO₂还原为NaClO₂．
（4）Ca（ClO）₂、ClO₂、NaClO、NaClO₂ 等含氯化合物都是常用的消毒剂和漂白剂是因为它们都具有强氧化性，请写出工业上用氯气和NaOH溶液生产另一种消毒剂 NaClO的离子方程式Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O．

16．1，2-二溴丙烷可用于有机合成，也可作溶剂，常温下为无色液体，密度1.926g•cm^-3，沸点140℃，熔点-55.2℃，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿．在实验室中可用如图所示装置制备1，2-二溴丙烷．其中分液漏斗和烧瓶a中装有异丙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）．
（1）写出本题中制备1，2-二溴丙烷的两个化学反应方程式：、．
（2）如何检验a、b装置的气密性？在b装置中加水，封住玻璃管下口，关闭分液漏斗旋塞和b、c之间的止水夹，微热圆底烧瓶，若水沿着b中的琉璃管上升，冷却至室温，水又回落至原来位置，则说明a、b装置的气密性良好．
（3）a装置中加入碎瓷片的作用是防暴沸，B装置玻璃管的作用安全装置，防堵塞．
（4）装置e中NaOH溶液的作用是吸收尾气，防止污染空气
（5）某同学在做此实验时使用一定量的液溴当溴全部褪色时，所消耗异丙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多很多．若装置的气密性良好，试分析其可能的原因：产生丙烯速度过快，来不及和溴反应就排出了或副反应多，丙烯产量低或异丙醇挥发过多等．