15．实验室制备1，2二溴乙烷的反应原理如下：
CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₂═CH₂+H₂O
CH₂═CH₂+Br₂-→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．用少量溴和足量的乙醇制备1，2二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：

	乙醇	1，2二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g•cm3	0.79	2.2	0.71
沸点/℃	78.5	132	34.6
熔点/℃	-130	9	-116

回答下列问题：
（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正确选项前的字母）
a．引发反应　　b．加快反应速度   c．防止乙醇挥发     d．减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；（填正确选项前的字母）
a．水  b．浓硫酸    c．氢氧化钠溶液  d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去；
（4）将1，2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）
（5）若产物中有少量未反应的Br₂，最好用b洗涤除去；（填正确选项前的字母）
a．水   b．氢氧化钠溶液  c．碘化钠溶液  d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用蒸馏的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．

14．用1-丁醇、溴化钠和较浓H₂SO₄混合物为原料，在实验室制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物．（已知：NaCl+H₂SO₄（浓）=NaHSO₄+HCl↑）现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出．请回答下列问题：

（1）仪器A的名称是三颈烧瓶．
（2）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．写出该反应的化学方程式三颈烧瓶．
（3）理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1-丁烯、溴化氢等．熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子，打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物．B、C中应盛放的试剂分别是硝酸银、高锰酸钾溶液或溴水．
（4）在实验过程中，发现A中液体由无色逐渐变成黑色，该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为C+2H₂SO₄（浓） $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO₂↑+2SO₂↑+2H₂O，可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管，以免污染空气．
（5）相关有机物的数据如下：

物质	熔点/0C	沸点/0C
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

为了进一步精制1-溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d（填c或d）处流入，迅速升高温度至101.6℃，收集所得馏分．
（6）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是．

13．苯甲酸的分子式为C₆H₅COOH，分子结构为，是苯环上的一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物．其化学性质与乙酸类似，具有弱酸性，并可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯．
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，且水、乙醇和环己烷能够以7.0%、17.0%、76.0%的比例在62.1℃时成为蒸汽逸出．请根据以上信息和装置图回答下述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：
（1）①在三孔圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石；②再向烧瓶中加入环己烷，装上分水器的回流冷凝管．写出制备苯甲酸乙酯的方程式：+CH₃CH₂OH$?_{△}^{浓硫酸}$+H₂O；实验中使用分水器的目的是分离出生成的水，有利于平衡向生成乙酸正丁酯的方向移动；．
（2）缓慢加热回流，至分水器下层液体不再增多，停止加热，放出分水器中液体，分水器中液体的三种主要成分是：温度计水器水、乙醇、环己烷．
（3）将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，用饱和碳酸钠溶液中和至弱碱性；分液，分出有机层粗产品；水层用乙醚（乙醚为常用有机溶剂，水溶性较差，沸点为34.5℃）萃取（填实验操作名称），乙醚层与粗产品合并；用纯水洗有机层两次，将乙醚层与水尽量分净，乙醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶．
（4）加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至乙醚层澄清透明；乙醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶；进行蒸馏（填实验操作名称），先蒸出乙醚，后蒸出苯甲酸乙酯．

12．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
CH₃CH₂OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（浓）}$CH₂=CH₂
CH₂=CH₂+Br₂→BrCH₂CH₂Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚．用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置及有关数据列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g•cm-3	0.79	2.2	0.71
沸点/℃	78.5	132	34.6
熔点/℃	-l30	9	-1l6

回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是B（填正确选项前的字母）
A．引发反应            B．减少副产物               C．防止乙醇挥发
（2）在装置C中应加入C，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体（填正确选项前的字母）
A．饱和碳酸氢钠溶液          B．浓硫酸                C．氢氧化钠溶液
（3）判断装置D中该制备反应已经结束的最简单方法是观察溴水颜色是否褪尽
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”或“下”）
（5）若产物中有少量副产物乙醚，除去乙醚的方法是蒸馏（填实验操作方法）

11．环己酮是一种重要的有机化工原料．实验室合成环己酮的反应如图1：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

物质	相对分子质量	沸点（℃）	密度（g•cm-3、20℃）	溶解性
环己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
环己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

现以20mL环己醇与足量Na₂Cr₂O₇和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯．其主要步骤有（未排序）：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO₄固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分提纯步骤的正确顺序是d b e c a．
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中残留有机物进一步被提取，提高产品产量．
（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是ABC．
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图2用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层．
（5）蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为水浴加热．收集产品时，实验制得的环己酮质量低于理论产量，可能的原因是C
A．蒸馏时从151℃开始收集产品   B．环己醇实际用量过多  C．制备粗品时环己醇有损失
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是60.3%．（保留小数点后1位数）

10．4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间-甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下．
（2）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是防止浓H₂SO₄将有机物氧化或炭化．
（3）反应需要搅拌12h，其原因是使反应物充分接触反应，提高反应产率．
（4）本次实验产率为90.3%（百分数保留一位小数）
（5）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式CH₃CH₂OH+CH₃COOHCH₃COOCH₂CH₃+H₂O，用饱和的碳酸钠溶液（填药品名称）收集粗产品，用分液（填操作名称）的方法把粗产品分离．

9．Ⅰ．下列实验操作正确的是C、E．
A．乙烷中混有乙烯，通过氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷
B．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色比水重的液体溴苯
C．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，完成乙醇氧化为乙醛的实验
D．无水乙醇和浓硫酸共热到170℃，将制得的气体通入酸性高锰酸钾，可检验制得的气体是否为乙烯
E．配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
Ⅱ．实验室用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的装置如下图所示，其中可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚．
有关数据列表如下：

	乙醇	1，2-二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g•cm-3	0.79	2.2	0.71
沸点/℃	78.5	132	34.6
熔点/℃	-130	9	-116

回答下列问题：
（1）用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1，2-二溴乙烷的两步反应方程式为：CH₃CH₂OH $→_{170℃}^{浓硫酸}$CH₂=CH₂↑+H₂O、CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br
（2）在此实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正确选项的字母）
a．引发反应   b．加快反应速度   c．防止乙醇挥发  d．减少副产物乙醚生成
（3）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项的字母）
a．水    b．浓硫酸       c．氢氧化钠溶液       d．饱和碳酸氢钠溶液
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）；
（5）若产物中有少量未反应的Br₂，最好用b洗涤除去；（填正确选项的字母）
a．水    b．氢氧化钠溶液    c．碘化钠溶液    d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是避免溴大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰
水），其原因是产品1，2-二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管．

8．高铁酸钾是一种高效的多功能的水处理剂．高铁酸钾的开发和利用正日益显示出其广阔的应用前景．其制备路线如图1：

（1）操作①搅拌的目的是，操作③名称是过滤．
（2）反应器中，NaOH、NaClO及Fe（NO₃）₃反应的离子方程式为2Fe（OH）₃+4OH^-+3ClO^-=2FeO₄^-+3Cl^-+5H₂O．
（3）你认为操作④能够发生转化的原因是此条件下，高铁酸钾的溶解度小于高铁酸钠或[K_sp（K₂FeO₄）小于K_sp（Na₂FeO₄）]．
（4）反应的温度、原料的浓度和配比对高铁酸钾的产率都有影响．
图2为不同的温度下，Fe（NO₃）₃不同质量浓度对K₂FeO₄生成率的影响；
图3为一定温度下，Fe（NO₃）₃质量浓度最佳时，NaClO浓度对K₂FeO₄生成率的影响．
①工业生产中最佳温度为℃，此时Fe（NO₃）₃与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比为6：5．
②若NaClO加入过量，氧化过程中会生成Fe（OH）₃，写出该反应的离子方程式：3ClO^-+Fe³⁺+3H₂O=Fe（OH）₃↓+3HClO．
（5）K₂FeO₄在水溶液中易水解生成能使带火星的木条复燃的气体单质，请写出该反应的离子方程式4FeO₄^2-+10H₂O═4Fe（OH）₃（胶体）+3O₂↑+8OH^-．
在“提纯”K2FeO₄中采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用B溶液（填序号）．
A．H₂O   B．CH₃COONa、异丙醇   C．NH₄Cl、异丙醇   D．Fe（NO₃）₃、异丙醇．

7．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有CH₃COOH+AlCl₃→CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反应．
主要实验装置和步骤如图1：

（Ⅰ）合成：在三颈瓶中加入 20g无水AlCl₃和30mL无水苯．为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流．滴加完毕后加热回流1小时．
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮．回答下列问题：
（1）球形冷凝管中，冷凝水应从x（填“x”、“y”）口通入；仪器a的作用为：防止烧杯中的水蒸汽进入三角瓶中；装置b的作用：吸收HCl气体．
（2）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致AD．
A．反应太剧烈　  B．液体太多搅不动 　 C．反应变缓慢 　 D．副产物增多
（3）分离和提纯操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失．该操作中是否可改用乙醇萃取？否（填“是”或“否”），原因是乙醇与水混溶．
（4）粗产品蒸馏提纯时，下来装置图2中温度计位置正确的是C，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是AB．

6．双鸭山市第一中学高二化学兴趣小组在实验室中制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在一定温度下发生反应，直至反应结束；
d．粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．请填写下列空白：
①制备硝基苯的反应类型是取代反应．
②配制一定比例的浓H₂SO₄和浓HNO₃的混合酸时，操作的注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
③步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
④步骤d中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．