10．实验室制备溴苯可用如图所示装置

填空：
（1）关闭G夹，打开C夹，向装有少量苯的三颈烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为2Fe+3Br₂=2FeBr₃、．
（2）D、E试管内出现的现象依次为管石蕊试液变红、管出现浅黄色沉淀．
（3）F装置的作用是吸收排出的溴化氢气体，防止污染空气，同时能防止倒吸．
（4）待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开G夹，关闭C夹，可以看到的现象是水倒流进三口烧瓶，A中液体出现分层．
（5）反应结束后，拆开装置，从A口加入适量的NaOH溶液，目的是除去多余的溴和溴化氢，然后将液体倒入分液漏斗（填仪器名称）中，振荡静置，从该仪器口下（填“上”或“下”）将溴苯放出．

9．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O）有很重要的用途．可用如图流程来制备．根据题意完成下列各题：

（1）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是bcae．（按前后顺序填）
a．过滤洗涤     b．蒸发浓缩     c．冷却结晶    d．灼烧    e．干燥
某兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤1：称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤2：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤3：在酸性条件下，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，共做三次实验，平均消耗KMnO₄溶液20.00ml，滴定中MnO₄^-，被还原成Mn²⁺．
（2）步骤1中，配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有250ml容量瓶；
主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀．
（3）步骤2中，加入锌粉的目的是将Fe³⁺全部还原成Fe²⁺．
（4）步骤3中，发生反应的离子方程式为：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．
（5）步骤2中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量偏高．（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）
（6）某同学将8.74g无水三草酸合铁酸钾（K₃[Fe（C₂O₄）₃]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.647g/L（已折合成标准状况下）气体（是物质的量之比为4：5的混合气体）．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃．写出该分解反应的化学方程式2K₃[Fe（C₂O₄）₃]═3K₂CO₃+Fe+FeO+4CO+5CO₂．

8．过氧化钙晶体（CaO₂•8H₂O）呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出氧气．过氧化钙可用于改善地表水质、处理含重金属粒子废水、应急供氧等．实验室可用工业碳酸钙（含MgCO₃、FeCO₃等杂质）制取纯净的碳酸钙，然后再用纯的碳酸钙制取过氧化钙，其主要流程如图1：

回答下列问题：
（1）整个流程中涉及的化学反应属于氧化还原反应的有1个，请写出其中任意一个的离子方程式：3FeCO₃+10H⁺+NO₃^-=3Fe³⁺+NO↑+3CO₂↑+5H₂O；
（2）反应②生成CaO₂•8H₂O的化学反应方程式为CaCl₂+H₂O₂+2NH₃+8H₂O=CaO₂•8H₂O+2NH₄Cl；反应时用冰水冷却的主要原因是防止H₂O₂分解，提高其利用率或降低CaO₂•8H₂O溶解度，提高产率；
（3）将过氧化钙晶体在坩埚中加热并逐渐升高温度．测得样品质量随温度的变化如图2曲线所示，则350℃以后所得固体物质的化学式为CaO．

7．二氧化氯（ClO₂）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，易溶于水．工业上用稍潮湿的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃时反应制得．某学生拟用如图所示装置模拟工业制取并收集ClO₂．

（1）A中反应产物有K₂CO₃、ClO₂和CO₂等，请写出该反应的化学方程式：2KClO₃+H₂C₂O_{4$\frac{\underline{\;60℃\;}}{\;}$} K₂CO₃+CO₂↑+2ClO₂↑+H₂O．
（2）A必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有温度计、烧杯；
（3）反应后在装置C中可得NaClO₂溶液．已知NaClO₂饱和溶液中在温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂•3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO₂．根据上图所示的NaClO₂的溶解度曲线，请补充从NaClO₂溶液中制得NaClO₂晶体的操作步骤：
①蒸发浓缩结晶；②趁热过滤；③洗涤；④干燥．
（4）ClO₂很不稳定，需随用随制，用水吸收得到ClO₂溶液．为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO₂溶液10mL，稀释成100mL试样；量取V₁mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；此时发生的离子方程式为：2ClO₂+8H⁺+10I^-=2Cl^-+5I₂+4H₂O；
步骤3：加入淀粉指示剂，用c mol/L Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂mL．则原ClO₂溶液的浓度为$\frac{135c{V}_{2}}{{V}_{1}}$g/L（用含字母的代数式表示）．（已知2Na₂S₂O₃+I₂=Na₂S₄O₆+2NaI）

6．下列物质的制备方法正确的是（　　）

	A．	氯化铝溶液和硫化钠溶液反应制备Al2S3
	B．	用镁粉和空气反应制备Mg3N2
	C．	用铝粉和MnO2制得锰
	D．	电解熔融氯化铝的方法制得单质铝

5．卤代烃是有机合成的重要中间体，某化学兴趣小组的同学查阅资料发现：加热l-丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物可以制备1-溴丁烷．
发生反应：CH₃CH₂CH₂CH₂OH+HBr→CH₃CH₂CH₂CH₂Br+H₂O．还会有烯、醚等副产物生成．反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，已知相关有机物的性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃
1-丁醇	-89.53	117.25
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

（1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的C（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率且温度太高，浓硫酸氧化性增强，可能氧化溴化氢．
（2）制备操作中，加入的浓硫酸和溴化钠的作用是二者反应生成HBr．
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是D（填序号）；该操作应控制的温度（t）范围是101.6℃≤t＜117.25℃．
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br₂，下列物质中最适合的是c．（填字母）
a．NaI    b．NaOH        c．NaHSO₃    d．KCl．

4．许多含氯物质与生活密切相关，如HC10、C10₂、NaClO₂等都是重要的杀菌消毒剂和漂白剂．下列是重要的含氯漂白剂NaClO₂的工业合成流程图．

已知：纯ClO₂易发生爆炸．请回答下列问题_：
（1）在碱性溶液中NaClO₂比较稳定，所以吸收塔中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量的简单实验方法是用pH试纸检验溶液的pH．
（2）吸收塔中为防止NaClO₂被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中，除用H₂O₂外，还可以选择的还原剂是a（填代号）．
a．Na₂O₂ b．Na₂S  c．FeCl₂ d．铁粉
（3）NaClO₂溶液与FeCl₂溶液相遇，有大量红褐色沉淀产生，该反应的离子方程式为3ClO₂^-+12Fe²⁺+6H₂O=4Fe（OH）₃↓+3Cl^-+8Fe³⁺
（4）为了测定NaClO₂•3H₂O的纯度，取上述合成产品10g溶于水配成500mL溶液，取出10mL溶液于锥形瓶中，再加人足量酸化的KI溶液，充分反应后加人2～3滴淀粉溶液，用0.264mol/L Na₂S₂O₃标准液滴定，锥形瓶中溶液蓝色变为无色（填颜色变化），且半分钟内不发生变化，说明滴定达终点，用去标准液20．OOmL，试样纯度是否合格合格（填“合格”或“不合格”，合格纯度在90%以上）．提示：2Na₂S₂O₃+I₂═Na₂S4O₄+2NaI．

3．氯化亚铜（CuCl）是白色粉末，不溶于水、乙醇，熔点422℃，沸点1366℃，在空气中迅速被氧化成绿色，常用作有机合成工业中的催化剂．以粗盐水（含Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等杂质）．Cu、稀硫酸，SO₂等为原料合成CuCl的工艺如下：

（1）在粗盐除杂的反应I中加Na₂CO₃溶液的作用是除去Ca²⁺和过量的Ba²⁺．
滤渣的主要成分：BaSO₄、CaCO₃、Mg（OH）₂、BaCO₃．
（2）反应Ⅱ完成后溶液中主要溶质是NaCl．
（3）反应Ⅴ的化学方程式为2Cu+O₂+4H₂SO₄=2CuSO₄+2H₂O．
（4）反应IV和VI都是制备CuCl的化学过程：
①反应IV加入的Cu必须过量，其目的是防止生成CuCl₂．
②写出反应VI的离子方程式2Cu²⁺+2Cl^-+SO₂+2H₂O═2CuCl↓+4H⁺+SO₄^2-．
（5）反应VI后，过滤得到CuCl沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀，在真空干燥机内于70℃干燥2小时，冷却，密封包装即得产品．于70℃真空干燥的目的是加快乙醇和水的蒸发，防止CuCl被空气氧化．

2．蛇纹石矿可以看做是由MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂组成．由蛇纹石制取碱式碳酸镁的实验步骤如下：

氢氧化物	Fe（OH）3	Al（OH）3	Mg（OH）2
开始沉淀pH	1.5	3.3	9.4

（1）蛇纹石矿加盐酸溶解后，溶液里除了Mg²⁺外，还含有的金属离子是Fe³⁺、Al³⁺
（2）进行Ⅰ操作时，控制溶液pH=7-8（有关氢氧化物沉淀的pH见上表）Ca（OH）₂不能过量，若Ca（OH）₂过量可能会导致Al（OH）₃溶解、Mg（OH）₂沉淀生成．
（3）从沉淀混合物A中提取红色氧化物作颜料，先向沉淀物A中加入NaOH（填入物质的化学式），然后过滤、洗涤、灼烧 （依次填写实验操作名称）．
（4）物质循环使用，能节约资源．上述实验中，可以循环使用的物质是CaCO₃或CO₂（填写物质化学式）．
（5）若热分解不完全，所得碱式碳酸镁中将混有MgCO₃，则产品中镁的质量分数升高（填“升高”、“降低”或“不变”，已知碳酸镁的相对分子质量为84，碱式碳酸镁的相对分子质量大于84）．

1．已知：CH₃CH₂OH+NaBr+H₂SO₄（浓） $\stackrel{△}{→}$ CH₃CH₂Br+NaHSO₄+H₂O．
实验室制备溴乙烷（沸点为38.4℃）的装置和步骤如下：
①按右图所示连接仪器，检查装置的气密性，然后向U形管和大烧杯里加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小火加热，使其充分反应．
试回答下列问题：
（1）反应时若温度过高可看到有红棕色气体产生，该气体的化学式为Br₂．
（2）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是水浴加热．
（3）反应结束后，U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色．将U形管中的混合物倒入分液漏斗中，静置，待液体分层后，分液，取下层（填“上层”或“下层”）液体．为了除去其中的杂质，可选择下列试剂中的A（填序号）．
A．Na₂SO₃溶液         B．H₂O         C．NaOH溶液         D．CCl₄
（4）要进一步制得纯净的C₂H₅Br，可再用水洗，然后加入无水CaCl₂干燥，再进行蒸馏（填操作名称）．
（5）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中的溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②（填序号）．
①加热   ②加入AgNO₃溶液   ③加入稀HNO₃酸化   ④加入NaOH溶液   ⑤冷却．