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肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
名称 | 分子量 | 性状 | 密度g/cm3 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 1.06 | -26 | 178-179 | 0.3 | 互溶 | 互溶 |
乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 1.082 | -73 | 138-140 | 12 | 溶 | 不溶 |
肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 1.248 | 133-134 | 300 | 0.04 | 24 | 溶 |
密度:常压,25℃测定
主要实验步骤和装置如下:
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在 中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在 中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在 (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的 ,方法: 。
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是 。 Ks5u
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是
(保留3位有效数字)。
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硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在医药上作补血剂。某课外小组测定该补血剂中铁元素的含量。实
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请回答下列问题:
(1)证明步骤①滤液中含有Fe2+的方法是先滴加KSCN溶液,再滴加 ,该过程的现象为: 。
(2)步骤②加入过量H2O2的目的: 。
(3)步骤③中反应的离子方程式: 。
(4)步骤④中一系列处理的操作步骤:过滤、 、灼烧、 、称量。
(5)若实验无损耗,则每片补血剂含铁元素的质量 g。
(6)该小组有些同学认为用KMnO4溶液滴定也能进行铁元素含量的测定。
(5Fe2++MnO4—+8H+→5Fe3++Mn2++4H2O)
①实验前,首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL,配制时需要的仪器除天平、玻棒、烧杯、胶头滴管外,还需 。
②上述实验中的KMnO4溶液需要酸化,用于酸化的酸是 。
a.稀硝酸 b.稀硫酸 c.稀盐酸 d.浓硝酸
③滴定到终点时的颜色为 色。
(7)正常人每天应补充14mg左右的铁。其中绝大部分来自于食物。如果全部通过服用含FeSO4·7H2O的片剂。来补充铁,则正常人每天服需用含 mgFeSO4·7H2O为片剂。
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由于NaNO2有毒,将含该物质的废水直接排放会引起水体的严重污染,所以这种废水必须经处理后才能排放。处理方法之一的原理如下:
NaNO2+KI+―→NO↑+I2+K2SO4+Na2SO4+
(1)请完成并配平该化学方程式。
(2)在上述反应中,若要生成50.8 g I2,则电子转移了________个。
(3)用上述反应来处理NaNO2并不是最佳方法,其原因是
________________________________________________________________________。
从环保角度来讲,要处理NaNO2,所用物质的________(填“还原性”或“氧化性”)应该比KI更______(填“强”或“弱”)。
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足量铜与一定量浓硝酸反应得到硝酸铜溶液和NO2、N2O4、NO 的混合气体,这些气体与3.2g O2混合后通入水中,所有气体完全被水吸收生成硝酸。若向所得硝酸铜溶液中加入NaOH溶液至Cu2+恰好完全沉淀,则消耗溶液中NaOH的质量是
A.16g B.32g C.64g D.无法计算
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为确定某溶液的离子组成,进行如下实验:①.测定溶液的pH,溶液显强碱性。②.取少量溶液加入稀盐酸至溶液呈酸性,产生无刺激性、能使澄清石灰水变浑浊的气体。③.在上述②溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀。④.取③ 中上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉淀时,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀。根据实验以下推测正确的是
A.一定有SO32-离子 B.不一定有CO32-离子
C.不能确定Cl-离子是否存在 D.不能确定HCO3-离子是否存在
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人的血液里Ca2+的浓度一般采用g·cm-3表示,今抽一血样20.00 mL加入适量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液,可析出CaC2O4沉淀,将沉淀冼净后溶于强酸可得草酸,再用浓度为0.02 mol·L-1的KMnO4溶液滴定。当观察到溶液紫色褪尽时,共消耗12.00 mL KMnO4溶液。则该血液样品中Ca2+的浓度为( )
A.0.0015 g·cm-3 B.0.0012 g·cm-3 C.0.0024 g·cm-3 D.0.002 g·cm-3
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以下仪器、用蒸馏水洗净后便可立即使用而不会对实验结果造成误差的是
①中和滴定用的锥形瓶;②中和滴定用的滴定管;③容量瓶;④配制一定量、一定物质的量浓度的NaOH溶液,用于称量的小烧杯;⑤量筒(中和热测定);⑥移液管(量取醋酸)。
A.①②⑥ B.①③ C.①③⑤ D.②④⑥
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下列实验中,由于错误操作导致所测出的数据一定偏低的是( )
A.用量筒量取一定体积液体时,俯视读出的读数
B.用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液,酸式滴定管未用标准盐酸润洗,所测出的碱液的浓度值
C.同一滴定实验,一般要做三次,取三次实验的平均值进行计算,但某同学只做了一次
D.达到滴定终点时,俯视读数
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下列说法不正确的是
A.用移液管移取10 mL NaOH溶液放于锥形瓶中,移液管的尖嘴和锥形瓶内壁一定要接触
B.实验室制硝基苯时,先将硝酸与浓硫酸混合,冷却后边振荡边滴加苯
C.制备硝酸钾晶体实验中先后进行了二次过滤,分别是先常温减压过滤、后高温常压过滤
D.受溴腐蚀致伤:先用苯或甘油洗伤口,再用水洗。
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