蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。蒸馏时要注意哪些操作事项：
                                                                              

分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用的方法是　　   　　　；分离固液混合物的常用的方法是　　　　　；分离两种溶解度相差很大的溶质的溶液时，常用的方法是　    　　 　　；萃取的条件是　　　　　　　　　　　                      　　　　　　。

(16分)(2011·黄冈中学质检)工业制备氯化铜时，将浓盐酸加热至80 ℃左右，慢慢加入粗CuO粉末(含杂质Fe₂O₃、FeO)，充分搅拌，使之溶解，得一强酸性的混合溶液，现欲从该混合溶液中制备纯净的CuCl2溶液，采用以下步骤[参考数据：pH≥9.6时，Fe^2＋完全水解成Fe(OH)₂；pH≥6.4时，Cu^2＋完全水解成Cu(OH)₂；pH≥3.7时，Fe³＋完全水解成Fe(OH)₃]。请回答以下问题：
(1)第一步除去Fe^2＋，能否直接调整pH＝9.6，将Fe^2＋沉淀除去？________，理由是________________________________________________________________________，
有人用强氧化剂NaClO将Fe^2＋氧化为Fe^3＋：
①加入NaClO后，溶液的pH变化是________(填代号)。
A．一定增大      B．一定减小
C．可能增大      D．可能减小
②你认为用NaClO作氧化剂是否妥当？________，理由是_____________________。
现有下列几种常用的氧化剂，可用于除去混合溶液中Fe2＋的有________(有几个选几个)。
A．浓HNO₃        B．KMnO₄
C．Cl₂   D．O₂
E．H₂O₂
(2)除去溶液中Fe3＋的方法是调整溶液的pH＝3.7，现有下列试剂均可以使强酸性溶液的pH调整到3.7，可选用的有________。(多选不限)
A．NaOH    B．氨水
C．Cu₂(OH)₂CO₃       D．Na₂CO₃
E．CuO  F．Cu(OH)²

请你按要求填写下表，以除去下列物质中所混有的少量杂质。

（14分）纳米TiO₂在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O，经过滤、水洗除去其中的Cl^-- ，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂ 。用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数：一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。
请回答下列问题：
（1）TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O的化学方程式为_______________________________。
（2）检验TiO₂·x H₂O中Cl^－是否被除净的方法是______________________________。
（3）配制NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液时，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；
使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的_____（填字母代号）。

（4）滴定终点的现象是___________________________________________________。
（5）判断下列操作对TiO₂质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量溅出，使测定结果__________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。

（14分）有一种工业废水，已知其中含有大量的FeSO₄，少量的Ag⁺和Na⁺，以及部分污泥。现设计了一个既经济又合理的方法以回收金属银、硫酸亚铁。以下列出实验步骤，试说明每一步骤的目的(不必写化学方程式)。
(1)过滤                                  
(2)滤液中加入过量铁粉                        
(3)过滤                                              
(4)将混有铁粉的Ag用稀硫酸处理，                           
(5)过滤                                    
(6)将第(3)和(5)步的滤液合并，蒸发浓缩，冷却，                       
(7)过滤，                                      

（6分）选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上
A 萃取分液法   B 结晶法  C 分液法   D 蒸馏法  E 过滤法     F 升华
①_____分离饱和食盐水与沙子的混合物。
②_____分离水和汽油的混合物。
③______分离四氯化碳（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。
④_____从碘的水溶液里提取碘。
⑤______从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾。
⑥     分离氯化钠晶体和碘单质。

实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手边只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠。某学生设计了如下方案：

如果此方案正确，那么：
（1）操作①可选择_____或_____仪器。
（2）操作②是否可改为加硝酸钡溶液？为什么？_______________________________。
（3）进行操作②后，如何判断SO已除尽，方法是__________。
（4）操作③的目的是_________，为什么不先过滤后加碳酸钠溶液？理由是________。
（5）操作④的目的是____________________________________。

（11分）掌握仪器的名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置。
⑴写出下列仪器的名称：
  
①____________；②____________；④____________；
⑵仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的有__________ 。（填序号）
⑶若利用装置I分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有________________，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为；_________________ 。现需配制250 ml 0.2 mol／L NaCL溶液，装置II是某同学转移溶液的示意图，图中的错误是__________________
__________________________________________________________________（指出两处）。

（8分）欲除去硝酸钾固体中混有的少量氯化钾杂质，某学生进行如下实验操作。回答下列问题：
⑴溶解样品。该过程所需的仪器有_______________________________________________。
⑵向溶解后的溶液中加入适量的 ____________ （填化学式）溶液，使氯化钾转化为沉淀。
⑶将混合液进行过滤，过滤装置和操作如图所示，指出图中的两处错误：

① _____________________________________  ；
② _____________________________________  。