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科目: 来源: 题型:实验题

(本题16分)Ⅰ.实验室经常要制取某种气体并验证该气体的性质。
(1)下列装置适合作尾气吸收的是        (填序号)。

(2)向下列装置中通入气体X,A中品红溶液褪色,则X可能是___________(至少填两种)如果要证明X是SO2气体,接下来的操作是:________________________________

Ⅱ.实验室用FeSO4溶液和NaOH溶液反应制取Fe(OH)2,却很难看到稳定的白色沉淀。有同学设计了一种新的实验方法,能清楚看到生成白色沉淀及白色沉淀转化成红褐色沉淀的现象。请完成以下空白:
(1)取一定体积的0.1mol.L-1NaOH溶液放于烧杯中,_________后,再滴入几滴植物油;
(2)选择装置___________(填“甲”或“乙”),将(1)所得溶液加入到装置中并按图示组装好装置。

(3)在你选择的装置上标明电极材料分别为____________、________________
(4)实验中可在___________看到稳定的白色Fe(OH)2沉淀。
(5)如果要看到白色沉淀转化为红褐色沉淀的的现象,接下来的操作是______________

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[实验化学]
对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶,熔点242 ℃,沸点约359 ℃,微溶于水,能升华。)的反应原理为:
+Na2Cr2O7+4H2SO4―→+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去),实验步骤如下:

步骤1:向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水,并充分混合。在搅拌下,用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后,加热0.5 h至反应液呈黑色。
步骤2:待反应混合物冷却后,和适量冰水充分混合,抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中,水浴加热10 min,冷却后抽滤。
步骤3:将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中,50 ℃温热后抽滤,在滤液中加入少量活性炭,煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中,析出黄色沉淀,抽滤,冷水洗涤,干燥得粗产品。 
(1) 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的,这样操作的好处有________、________。
(2) 在三颈烧瓶中,随着浓硫酸的加入,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是________。
(3) 在步骤2中,抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有________、________(填仪器名称)。
(4) 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。
用NaOH溶液处理后,需50 ℃温热后抽滤的原因是____。
(5) 制得的粗产品需要进一步精制(纯化),根据对硝基苯甲酸的有关性质可知,对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成,也可以采用________法完成。

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(12分)SnSO4是一种重要的硫酸盐,在工业生产中有着广泛的应用。其制备路线如下:

已知:在酸性条件下,溶液中的Sn2可被空气中的氧气氧化成Sn4; SnCl2能水解生成碱式氯化亚锡[Sn(OH)Cl]。
(1) 写出物质A的名称:________。
(2) SnCl2用盐酸而不用水溶解的原因是____________________(用化学方程式表示)。
(3) 锡粉的作用是除去酸溶时产生的少量Sn4,请写出产生Sn4的离子方程式:______________________________。
(4) 反应Ⅰ生成的沉淀为SnO,写出该反应的化学方程式:____。该反应的温度需要控制在75 ℃左右的原因是____。
(5) 实验室中“漂洗”沉淀的实验操作方法是____。

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(12分)硫酸锌被广泛应用于工农业生产和医药领域。工业上由氧化锌矿(主要成分为ZnO,另含ZnSiO3、FeCO3、CuO等)生产ZnSO4·7H2O的一种流程如下:

⑴步骤Ⅰ包括酸浸和过滤两个操作。
①酸浸时,需不断通入高温水蒸气的目的是     
②过滤时,为防止堵塞,过滤装置需经常用氢氧化钠溶液清洗,其清洗原理是
     (用化学方程式表示)。
⑵步骤Ⅱ中,在pH约为5.1的滤液中加入高锰酸钾,生成Fe(OH)3和MnO(OH)2两种沉淀,该反应的离子方程式为     
⑶步骤Ⅲ所得滤渣C的主要成分是     
⑷取28.70 g ZnSO4·7H2O加热至不同温度,剩余固体的质量变化如图所示。

①步骤Ⅳ中的烘干操作需在减压条件下进行,其原因是     
②680 ℃时所得固体的化学式为     
a.ZnO     b.Zn3O(SO4)2     c.ZnSO4     d.ZnSO4·H2O

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已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下:CH3COOC2H5为77.1℃;C2H5OH为78.3℃;C2H5OC2H5(乙醚)为34.5℃;CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下:在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合,然后经分液漏斗边滴加醋酸,边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入的乙醇是过量的,其目的是                                    
(2)边滴加醋酸,边加热蒸馏的目的是                      
将粗产品再经下列步骤精制:
(3)为除去其中的醋酸,可向产品中加入         (填字母)。
A.无水乙醇        B.碳酸钠粉末        C.无水醋酸钠
(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液,振荡,分离,其目的是                   
(5)然后再向其中加入无水硫酸铜,振荡,其目的是                  。最后,将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内,再蒸馏,弃去低沸点馏分,收集沸点在76℃~78℃之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯。

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实验室制取的乙烯常含有少量二氧化硫,现设计如下实验,确认混合气体中有乙烯和二氧化硫。

(1)a、b、c、d装置可盛放的试剂是:a________,b______,c_____,d______。

A.品红溶液B.NaOH溶液C.浓硫酸D.酸性高锰酸钾溶液
(2)确定含有乙烯的现象是_________________________________________________。

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实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示。根据题意完成下列填空:

(1)圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、         和1:1的硫酸。配制体积比1:1的硫酸所用的定量仪器为          (选填编号)。
a.天平     b.量筒   c.容量瓶   d.滴定管
(2)写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式                                        
(3)将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中,冰水混合物的作用是                    
试管A中的物质分为三层(如图所示),产物在第    层。
(4)试管A中除了产物和水之外,还可能存在       
         (写出化学式)。
(5)用浓的硫酸进行实验,若试管A中获得的有机物呈棕黄色,除去其中杂质的正确方法是     (选填编号)。
a.蒸馏                       b.氢氧化钠溶液洗涤
c.用四氯化碳萃取             d.用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色,使之褪色的物质的名称是              
(6)实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口,其原因是:             

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(14分)正丁醚(CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3)是一种化工原料,常温下为无色液体,不溶于水,沸点为142.4℃,密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚(其它装置均略去),发生的主要反应为:2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

实验过程如下:在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀,再加热回流一段时间,收集到粗产品,精制得到正丁醚。回答下列问题:
(1)合成粗产品时,液体试剂加入顺序是                                          
(2)实验中冷凝水应从       口出去(填“a”或“b”)。
(3)为保证反应温度恒定在135℃,装置C中所盛液体必须具有的物理性质为                
(4)加热时间过长或温度过高,反应混合液会变黑,写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式                                           
(5)得到的正丁醚粗产品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗涤。该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、               。该仪器使用前需要             
(6)将分离出的有机层用无水氯化钙干燥,过滤后再进行                  (填操作名称)精制得到正丁醚。
(7)本实验最终得到6.50g正丁醚,则正丁醚的产率是                        

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实验室制备溴苯可用如图所示的装置,填写下列空白:

(1)关闭F夹,打开C夹,在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量溴,再加入少量铁屑,塞住A口,反应一段时间制的溴苯。溴苯是一种密度比水    (填”小”或”大”)的无色液体,在实验中因为     而显褐色。则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为___ __和__          _。
(2)D、E试管内出现的现象为_____________________________________。
(3)待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹,关闭C,可以看到的现象是__________________。
(4)三口烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯:
①向三口烧瓶中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是______________________;
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是___。
(5)经过上述分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为_____________,要进一步提纯,下列操作中必须的是_______(填入正确选项前的字母):
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取

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乙酸乙酯是无色具有水果香味的液体,沸点为77.2 ℃,实验室某次制取它用冰醋酸14.3 mL、95%乙醇 23 mL。还用到浓硫酸、饱和碳酸钠以及极易与乙醇结合成六水合物的氯化钙溶液。主要装置如图所示:

实验步骤:
①先向A中的蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和浓硫酸后摇匀,再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用。这时分液漏斗里冰醋酸和乙醇的物质的量之比约为5∶7。
②加热油浴保温约135 ℃~145℃
③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里,调节加入速率使蒸出酯的速率与进料速率大体相等,直到加料完成。
④保持油浴温度一段时间,至不再有液体馏出后,停止加热。
⑤取下B中的锥形瓶,将一定量饱和Na2CO3溶液分批少量多次地加到馏出液里,边加边振荡,至无气泡产生为止。
⑥将⑤的液体混合物分液,弃去水层。
⑦将饱和CaCl2溶液(适量)加入到分液漏斗中,振荡一段时间后静置,放出水层(废液)。
⑧分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品。
试回答:
(1)实验中浓硫酸的主要作用是__________                       _______。
(2)用过量乙醇的主要目的是________                            _________。
(3)用饱和Na2CO3溶液洗涤粗酯的目的是________                        ___。
如果用NaOH溶液代替Na2CO3溶液将引起的后果___________________________________。
(4)用饱和CaCl2溶液洗涤粗酯的目的是_____                           ______。
(5)在步骤⑧所得的粗酯里还含有的杂质是______  ___。

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