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科目: 来源: 题型:实验题

叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊中的主要成分,能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。实验室测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数。实验步骤如下:
①称取约2.5000g叠氮化钠试样,配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液置于锥形瓶中,用滴定管加入50.00mL 0.1000mol·L-1
(NH4)2Ce(NO3)6(六硝酸铈铵),
[发生反应为:2(NH4)2Ce(NO3)6 +2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑](杂质不参与反应)。
③反应后将溶液稍稀释,然后向溶液中加入5mL浓硫酸,滴入2滴邻菲哕啉指示液,用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定过量的Ce4+至溶液由淡绿色变为黄红色(发生的反应为:Ce4++Fe2+= Ce3++Fe3+),消耗硫酸亚铁铵标准溶液24.00mL。
(1)步骤①配制叠氮化钠溶液时,除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外,还用到的玻璃仪器有                              
(2)叠氮化钠受撞击时生成两种单质,反应的化学方程式为                               
(3)若其它读数正确,滴定到终点后,读取滴定管中 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液体积按图图示读取,将导致所测定样品中叠氮化钠质量分数               (选填:“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(4)通过计算确定叠氮化钠试样中含NaN3的质量分数为多少(写出计算过程)。

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科目: 来源: 题型:实验题

某校学生化学实验小组,为验证非金属元素氟的氧化性强于硫和氮,设计了一套实验装置:(部分加持装置已略去)
(1)写出A中反应的离子方程式                
(2)B中出现黄色浑浊现象,产生此现象的离子方程式               。
(3)试从原子结构角度解释氯的氧化性大于硫的原因           
(4)D中干燥管中出现的现象及化学方程式                
(5)有同学认为D中的现象并不能说明氯的氧化性大于氮,需要在C之前加装洗气装置,请画出其装置图                (并注明盛装试剂)。
(6)还有什么方法能证明氧化性Cl2>S,用一种相关事实说明     

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科目: 来源: 题型:实验题

饱和氯水与石灰石反应是制取较浓HClO溶液的方法之一。某兴趣小组进行了如下实验探究。
实验一:定性研究。
①在试管中加入过量的块状碳酸钙,再加入约20 mL饱和氯水(如图所示),充分反应,有少量气泡产生,溶液浅黄绿色退去;

②过滤,将滤液滴在有色布条上,发现滤液比氯水的漂白性更强;
③为了确定反应产物,将滤液分为三份,分别进行以下实验:
第一份与石灰水混合,立即产生大量白色沉淀;
第二份与稀盐酸混合,立即产生大量无色气体;
第三份滤液加热,看到滤液变浑浊且有大量无色气体产生。经检测,上述实验中产生的无色气体均为CO2
请回答:
(1)反应后所得的溶液漂白性比氯水强的原因是                        
(2)依据上述实验可推知:滤液中的溶质除CaCl2、HClO外,还有       (填写溶质的化学式)。
实验二:定量研究。
在圆底烧瓶底部,用一塑料网包住块状石灰石(过量)与150 mL饱和氯水反应,按下图所示装置实验,待不再产生气泡后,将塑料网中剩余的石灰石提出液面,将装置密封后再加热,煮沸烧瓶中的液体,量筒中的气体不再增加时停止实验。

请回答:
(3)实验结束后检测到量筒中收集到的气体除CO2外还有O2,请写出Ⅰ中产生O2的化学反应方程式                               
(4)为减少用装置Ⅲ收集气体过程中CO2因溶解而造成的损失,请你对装置Ⅲ进行改进(水槽中仍为水),最简单的方法是                               

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科目: 来源: 题型:实验题

某实验小组利用反应2CuO+2Cl22CuCl2+O2测定铜的近似相对原子质量,可供选择的装置如图所示。


方案一:通过测定反应物CuO的质量m(CuO)和产物O2的体积V(O2)来测定铜的近似相对原子质量。
(1)按气流方向从左到右用胶管(图中未画出)将选择的仪器组合成一套实验装置,连接顺序为a→(  )(  )→(  )(  )→(  )(  )→(  )(  )→b。
(2)装置B是由干燥管和碱式滴定管改造而成的测量气体体积的装置,实验前滴定管液面初读数为V1 L,实验后恢复到室温,调节装置两侧液面相平后得到末读数为V2 L,设室温时气体摩尔体积为Vm L·mol-1,且E装置中CuO的质量为m1 g,充分反应后生成CuCl2的质量为m2 g,则铜的近似相对原子质量的表达式为                               
[用含m1、V1、V2的代数式表示]。
(3)若氧化铜中混有铜,则测定结果       (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(4)装置E在实验过程中的主要现象是                               
方案二:利用A、D、E、F四套装置(尾气由其他的装置处理)完成测定任务。
(5)你认为测定的物理量有                               (写出一组),按你测定的物理量,写出铜的近似相对原子质量的表达式:                                 

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科目: 来源: 题型:实验题

(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
                          
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是                     ;仪器c的名称是              ,其作用是                                           
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是                (填标号)。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是             ,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是        
(4)用CuCl2    ? 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                            
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是                   

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[实验化学]
磷酸铁(FePO4·2H2O,难溶于水的米白色固体)可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料,实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
(1)称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤,反应加热的目的是             
(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2,离子方程式如下:

①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、                
②若滴定xmL滤液中的Fe2,消耗amol·L—1 K2Cr2O7标准溶液bmL,则滤液中
c(Fe2)=        mol·L—1
③为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化,下列实验条件控制正确的是      (填序号)。

A.加入适当过量的H2O2溶液B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C.加热,使反应在较高温度下进行 D.用氨水调节pH=7
(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入到含有Fe3的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O 。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为                 

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科目: 来源: 题型:实验题

(15分)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I等)中回收碘,其实验过程如下:

(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I,其离子方程式为               ;该操作将I2还原为I的目的是               
(2)操作X的名称为           
(3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在400C左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是               ;锥形瓶里盛放的溶液为               

(4)已知:5SO32—+2IO3+2HI2+5SO42—+H2O
某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在;                                    
实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液

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(9分)硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
回答下列问题:

(1)b中反应的离子方程式为__________________,c中试剂为_____________________。
(2)反应开始后,c中先有浑浊产生,后又变澄清。此浑浊物是____________________。
(3)d中的试剂为____________。
(4)实验中要控制SO2生成速率,可以采取的措施有______________________(写出两条)。
(5)为了保证硫代硫酸钠的产量,实验中通入的SO2,不能过量,原因是_______________________。

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科目: 来源: 题型:实验题

(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:

名称
式量
性状
密度/g/cm3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是       
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
(3)通过什么现象可判断反应基本完成       
(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     

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科目: 来源: 题型:实验题

(12分)乙醚极易挥发、微溶于水、是良好的有机溶剂。乙醇与浓硫酸的混合物在不同温度下反应能生成乙烯或乙醚。某实验小组用下图装置制取乙醚和乙烯。

1.制乙醚:在蒸馏烧瓶中先加入10 mL乙醇,慢慢加入10 mL浓硫酸,冷却,固定装置。加热到140℃时,打开分液漏斗活塞,继续滴加10 mL乙醇,并保持140℃,此时烧瓶c中收集到无色液体。
(1)Ⅰ和Ⅱ是反应发生装置,应该选择               (选答“Ⅰ”或“Ⅱ”)与装置Ⅲ相连。
(2)乙醇通过分液漏斗下端连接的长导管插入到液面下加入,目的有二,一是使反应物充分混合,二是
                                                                     
2.Ⅲ中水冷凝管的进水口是     (选答“a”或“b”)。冰盐水的作用是                         
3.有同学认为以上装置还不够完善,一是溴水可能倒吸,二是尾气弥漫在空气中遇明火危险。该同学设
计了以下几种装置与导管d连接,你认为合理的是(选填编号)              

4.反应一段时间后,升温到170℃,观察到反应物变为黑色,溴水褪色。写出实验过程中有气体生成化学方程式(写两个方程式)                                                                   
5.实验中收集到的乙醚产品中可能含有多种杂质。某同学设计了以下提纯方案:

(1)分液步骤除去产品中的酸性杂质,则X可以是                              
(2)蒸馏操作可除去的杂质是                              

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