1. 试题命题特点:
(1) 以有机物制备为命题背景材料;(2) 给出实验装置或实验过程(含缺少必要仪器的补画);(3) 以表格形式给出有关物质(或部分实验结果)的相关数据;(4) 以表格形式设计相关的实验操作。
2. 主要的考点:
(1) 实验仪器及其使用,实验安全;(2) 实验条件的控制及其目的;(3) 实验数据的分析与利用;(4) 写出相关的化学方程式或离子方程式;(5) 实验设计、探究与评价;(6) 化学基本计算(含产率计算、产品的质量分数等)。
[集中突破]
集中突破
1. (2016.河北名校联盟)羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理如下:
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
芳香族反应试剂、产物的物理常数:
名称 |
相对分 子质量 |
性状 |
熔点 /℃ |
沸点 /℃ |
密度/ g.cm-3 |
溶解度 |
||
水 |
乙醇 |
乙醚 |
||||||
甲苯 |
92 |
无色液体易 燃易挥发 |
-95 |
110.6 |
0.866 9 |
不溶 |
易溶 |
易溶 |
苯甲酸 |
122 |
白色片状或 针状晶体 |
122.4 |
248 |
1.265 9 |
微溶 |
易溶 |
易溶 |
主要实验装置和流程如下:
图1 回流搅拌装置 图2 抽滤装置
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90 ℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1) 无色液体A的结构简式为 ,操作Ⅱ为 。
(2) 如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3) 下列关于仪器的组装或使用正确的是 (填字母)。
A. 抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B. 安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C. 图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D. 冷凝管中水的流向是下进上出
(4) 除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤、干燥即可得到苯甲酸。
(5) 纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL溶液,取其中25.00 mL溶液进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3 mol。产品中苯甲酸的质量分数为 。
2. (2016.邢台模拟)实验室模拟合成和CH3CH2CH2Br的方法如图1(已知:甲苯和液溴在有水存在时也能反应)。
图1 图2
实验室模拟合成对溴甲苯和1-溴丙烷的流程如图2,相关数据如下:
物质 |
甲苯 |
1-丙醇 |
1-溴丙烷 |
对溴甲苯 |
邻溴甲苯 |
沸点/℃ |
110.8 |
97.2 |
71 |
184.3 |
181.7 |
(1) 实验室存放液溴的试剂瓶需密闭,同时瓶中要加入 ,以减少溴的挥发。写出甲苯和液溴反应生成对溴甲苯的化学方程式: 。
(2) 反应装置如图3所示。
图3
①图中玻璃仪器a的名称是 ,方块b中为某玻璃仪器,其名称是 。
②三颈烧瓶中开始加入了甲苯、铁粉和水,加入适量水的作用:易于控制温度和 ,加热搅拌操作中加入浓硫酸,完成1-丙醇的取代反应,浓硫酸的作用是 。
(3) 操作Ⅰ的名称是 ,操作Ⅱ的名称是 。
3. (2016.宜春模拟)Ⅰ. 铁是应用最广泛的金属,铁的卤化物、氧化物以及高价铁的含氧酸盐均为重要化合物。已知氯化铁是一种重要的化工原料,无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3.nH2O。
图1 图2
(1) 某学习小组用如图1装置在实验室制备无水氯化铁。
①装置A 中仪器 a的名称是 。
②装置B的作用是 ,C 中的试剂是 。
③实验开始时先点燃 处酒精灯;装置 E的作用为 。
(2) 工业上制备无水氯化铁的一种工艺流程如下:
①吸收塔中发生反应的离子方程式为 。
②简述由FeCl3.6H2O晶体得到无水氯化铁的操作: 。
Ⅱ. 利用如图2所示的装置,可以验证NH3和 HCl的有关性质。实验前a、b、c活塞均关闭。
(1) 若要在烧瓶Ⅱ中产生“喷泉”现象,烧瓶Ⅰ中不产生“喷泉”现象,其操作方法是 。
(2) 若先打开a、c 活塞,再挤压胶头滴管(假设NH3不被完全吸收),在烧瓶Ⅱ中可观察到的现象是 。
(3) 通过挤压胶头滴管和控制活塞的开关,在烧瓶Ⅰ中产生“喷泉”现象,烧瓶Ⅱ中不产生“喷泉”现象,其操作方法是 。
4. (2016.福建二模)某化学兴趣小组进行有关电解食盐水的探究实验,电解装置如图1所示。
图1 图2
实验一:电解饱和食盐水。
(1) 简述配制饱和食盐水的操作: 。
(2) 电解饱和食盐水的离子方程式为 。
实验二:电解不饱和食盐水及产物分析。相同条件下,电解1 mol.L-1NaCl溶液并收集两极产生的气体。在X处收集到V1 mL气体,同时,在Y处收集到V2 mL气体,停止电解。结果发现V2<V1,且与电解饱和食盐水相比,Y处收集到的气体颜色明显较浅。经讨论分析,导致上述现象的原因有:ⅰ. 有部分Cl2溶解于NaCl溶液中;ⅱ. 有O2生成。
(3) 设计实验证明有部分Cl2溶解于NaCl溶液中。实验方案为 。
(4) 证明有O2生成并测定O2的体积。按如图2所示装置进行实验,通过注射器缓缓地将在Y处收集到的V2 mL 气体全部推入装置A(盛有足量试剂)中,最终量气管中收集到V3 mL气体(设V1,V2,V3均在相同条件下测得)。
①装置A的作用是 。
②本实验中,观察到 的现象,说明石墨电极上有O2生成。
③实验中是否需要预先除净装置中的空气? (填“是”或“否”)。
(5) 实验二中,在石墨电极上生成Cl2的总体积为 (用含V1、V2、V3的代数式表示)mL。
实验反思:
(6) 由以上实验推知,欲通过电解食盐水持续地获得较纯净的氯气,电解时应控制的条件:① ;② 。要进一步证明该推论,还需进行电解不同浓度食盐水的平行实验。
5. (2016.衡水模拟)高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料,是制备半导体的重要材料,它的发现和使用曾引起计算机的一场“革命”。高纯硅通常用以下方法制备:用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含Fe、Al、B、P等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度为450~500 ℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。图1是实验室制备四氯化硅的装置图。
图1 图2
相关信息:a. 四氯化硅遇水极易水解;b. 硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物;c. 有关物质的物理常数见下表:
物质 |
SiCl4 |
BCl3 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
沸点/ ℃ |
57.7 |
12.8 |
- |
315 |
- |
熔点/ ℃ |
-70.0 |
-107.2 |
- |
- |
- |
升华温度/ ℃ |
- |
- |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题:
(1) 仪器e的名称为 ,装置A中f管的作用是 。其中发生反应的离子方程式为 。
(2) 装置B中的试剂是 。
(3) 某学习小组设计了以下两种实验方案:方案甲:g接装置Ⅰ;方案乙:g接装置Ⅱ。但是甲、乙两个方案中虚线内装置均有不足之处,请你评价后填写下表。
方案 |
优点 |
缺点 |
甲 |
|
|
乙 |
|
|
(4) 在上述(3)的评价基础上,请设计一个合理方案: 。
(5) 通过上述合理的装置制取并收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是 。
6. (2016.广西模拟)无水氯化铝是一种重要的化工原料,利用明矾石[K2SO4.Al2(SO4)3.2Al2O3.6H2O]制备无水氯化铝的流程如图甲。
图甲
图乙
图丙
(1) 验证焙烧炉产生的气体为SO2的方法是 。
(2) 吸收焙烧炉中产生的SO2,图乙装置合理的是 (填字母)。
(3) 高温下氯化炉中发生反应的化学方程式为 。
(4) 某学习小组设计如图丙装置验证二氧化硫的某些化学性质。
①写出a瓶中发生反应的离子方程式: 。
②充分反应后,取a瓶中的溶液分成三份,分别进行如下实验。
实验Ⅰ:向第一份溶液中加入足量的NaOH溶液,生成白色沉淀,迅速变为灰绿色,最终变为红褐色。
实验Ⅱ:向第二份溶液中加入少量KMnO4(用H2SO4酸化)溶液,紫色褪去。
实验Ⅲ:向第三份溶液中加入BaCl2溶液,生成白色沉淀。
上述实验中能证明SO2具有还原性的是 (填实验代号)。请根据所选实验的现象写出对应的化学方程式: 。
7. (2016.福建期末)已知用P2O5作催化剂,加热乙醇可制备乙烯,反应温度为80~210 ℃。某研究性小组设计了右图装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。
(1) 仪器a的名称为 。
(2) 用化学反应方程式表示上述制备乙烯的原理: 。
(3) 已知P2O5是一种酸性干燥剂,吸水放出大量热,在实验过程中P2O5与乙醇能发生作用,因反应用量的不同,会生成不同的磷酸酯,它们均为易溶于水的物质,沸点较低。写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示): 。
(4) 该装置中还缺一种必备仪器,该仪器为 ,某同学认为即使添加了该仪器,上述装置验证产生的乙烯仍不够严密,须在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置,其理由为 。
8. (2016.茂名三模)研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。
图1 图2
(1) 某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法,设计了如图1装置。
①分液漏斗中的A物质是 (填试剂名称)。
②利用中学常见的仪器,在图1中补充完整实验装置(不必画出夹持装置)。可选择的试剂:稀NaOH溶液、无水氯化钙、稀硫酸、浓硫酸。
③假设实验过程中MgCl2.6H2O未水解,不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl2.6H2O是否完全转化为MgCl2。写出实验方法: 。
④工业生产中无水氯化镁可用于电解制备镁单质,电解装置中,镁在 极析出。
(2) 实验室制备并收集纯净乙烯
①有的同学通过乙醇发生消去反应进行实验。除乙醇外,所需的试剂或用品(不包括仪器)有 。
②有的同学探究其他制备乙烯的方法,他设计了图2装置制备乙烯。实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体,且得到很少量的气体。
请分析气体产率很低的原因主要是 。为增大气体产率,在图2装置的基础上,提出一点改进措施: 。从实验安全角度考虑,该实验很可能发生的问题是 。
9. (2016.山东模拟)FeSO4.7H2O广泛用于医药和工业领域,实验室制备FeSO4.7H2O的流程如下:
(1) 铁屑与稀硫酸反应前,应用10% Na2CO3溶液浸泡几分钟,操作的目的是 。
(2) 最后得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的:①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;② 。
(3) FeSO4.7H2O是某些补血剂的主要成分,实验室用KMnO4溶液通过氧化还原滴定测定某补血剂(1.500 g)中铁元素的含量。
①配制100 mL 1.200×1mol.L-1的KMnO4溶液时,将溶解后的溶液转移至容量瓶中的操作方法是 。
②实验中的KMnO4溶液需要酸化,可用于酸化的酸是 (填字母)。
a. 稀硝酸 b. 稀盐酸 c. 稀硫酸 d. 浓硝酸
KMnO4溶液应盛装在 滴定管中。滴定到终点时的现象为 ,滴定完毕,三次实验记录KMnO4标准溶液的读数如下。
滴定次数 |
1 |
2 |
3 |
V(样品)/mL |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
V(KMnO4)/mL(初读数) |
0.00 |
0.20 |
0.00 |
V(KMnO4)/mL(终读数) |
15.85 |
15.22 |
14.98 |
该补血剂中铁元素的质量分数为 。
(4) 某实验小组用久置的FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe(OH)2,实验后没有得到预期的白色沉淀,于是采用右图所示试剂(已煮沸除氧)和装置进行实验。
实验开始打开止水夹C,目的是 ,一段时间后,关闭止水夹C,B中观察到的现象是 ,B中发生反应的离子方程式是 。
10. (2016.山东期末)某化学兴趣小组进行实验探究碳、硅元素的非金属性的相对强弱,实验装置如下:
(1) 仪器A的名称是 。
(2) 实验步骤:连接仪器、 、加药品后打开a,然后滴入浓硫酸,加热。
(3)问题探究:(已知酸性强弱:亚硫酸>碳酸)
①铜与浓硫酸反应的化学方程式是 ,装置E中盛足量酸性KMnO4溶液的作用是 。
②该实验证明碳元素的非金属性比硅元素非金属性强的实验依据是 ,请写出F 中发生反应的离子方程式: 。
③依据试管D中的发生的反应,能否证明硫元素的非金属性强于碳元素的非金属性 (填“能”或“否”),原因是 。
11. (2016.南昌模拟)下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置,反应需要加热,图中省去了加热装置。有关数据见下表。
|
乙醇 |
溴乙烷 |
溴 |
状态 |
无色液体 |
无色液体 |
深红棕色液体 |
密度/g.cm-3 |
0.79 |
1.44 |
3.1 |
沸点/ ℃ |
78.5 |
38.4 |
59 |
(1) 制备操作中,加入的浓硫酸必须进行稀释,其目的是 (填字母)。
a. 减少副产物烯和醚的生成 b. 减少Br2的生成
c. 减少HBr的挥发 d. 水是反应的催化剂
(2) 已知加热温度较低时NaBr与硫酸反应生成NaHSO4,写出加热时A中发生的主要反应的化学方程式: 。
(3) 仪器B的名称是 ,冷却水应从B的 (填“上”或“下”)口流进。
(4) 反应生成的溴乙烷应在 (填“A”或“C”)中。
(5) 若用浓的硫酸进行实验时,得到的溴乙烷呈棕黄色,最好选择下列 (填字母)溶液来洗涤产品。
a. 氢氧化钠 b. 碘化亚铁 c. 亚硫酸钠 d. 碳酸氢钠
洗涤产品时所需要的玻璃仪器有 。
12. (2015.福建卷)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用图1所示的实验装置进行实验。
图1 图2
(1) 制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有 。
(2) 若对调B和C装置的位置, (填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
(3) 在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响,其中a实验的记录表如下(实验在室温下进行):
试管编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
0.20
mol.L-1 KI/mL |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
KClO3(s)/g |
0.10 |
0.10 |
0.10 |
0.10 |
6.0
mol.L-1 H2SO4/mL |
0 |
3.0 |
6.0 |
9.0 |
蒸馏水 |
9.0 |
6.0 |
3.0 |
0 |
实验现象 |
|
|
|
|
①a实验的实验目的是 。
②设计1号试管实验的作用是 。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为 。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
(4) 该小组设计的实验方案为:使用图2装置,加热15.0 mL饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是 。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
(5) 根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节): 。
资料:ⅰ. 次氯酸会破坏酸碱指示剂;ⅱ. 次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
[集中突破答案]
高考题型研究详解详析
专题一 化学综合实验题型研究
[集中突破]
1. (1) 蒸馏 (2) 除去未反应的高锰酸钾氧化剂,否则用盐酸酸化时会产生氯气 (3) ABD (4) NaOH溶液 浓盐酸酸化 (5) 96%
[解析] (1) 有机层中含有甲苯,采用蒸馏方法提纯,故A是甲苯,其结构简式为,操作Ⅱ为蒸馏。(2) 如果滤液呈紫色,说明高锰酸钾过量,要先加亚硫酸氢钾,除去未反应的高锰酸钾,否则浓盐酸酸化时可能被高锰酸钾氧化成氯气。(3) 抽滤时,瓶中压强较小,可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,A正确; 为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计,因此不能与它们接触,B正确; 水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀,图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法,C错误;冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反,则冷凝管中水的流向是下进上出,D正确。(4) 除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液,甲苯与NaOH不反应,苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠,分液,苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸。(5) 设苯甲酸的物质的量浓度为 x mol.L-1,则25 mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为 0.025x mol,
C6H5COOH+KOHC6H5COOK+H2O
1 mol 1 mol
0.025x mol 2.4×10-3 mol
1 mol∶1 mol=0.025x mol∶2.4×10-3 mol
解得x=0.096,
则100 mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.096 mol.L-1×0.1 L×122 g.mol-1=1.171 2 g,其质量分数=×100%=96%。
2. (1) 水
+Br2+HBr
(2) ①冷凝管 分液漏斗 ②吸收反应生成的HBr气体 催化剂 (3) 分液 蒸馏
[解析] (1) 实验室存放液溴的试剂瓶需密闭,液溴为深红棕色液体,易挥发,为减少挥发,可用水封的方法保存。(2) ①从b处加入液溴和1-丙醇,方块b中为分液漏斗。②依据生成的溴化氢极易溶于水分析,加入的适量水的作用是吸收溴化氢;浓硫酸的作用是催化1-丙醇的取代反应。(3) 操作Ⅰ得到水溶液和有机层,为分液,操作Ⅱ从有机混合物中得到1-溴丙烷,根据沸点不同用蒸馏法。
3. Ⅰ. (1) ①分液漏斗 ②除去氯气中的氯化氢 浓硫酸 ③A 阻止外界空气中的水蒸气进入D,吸收尾气 (2) 2Fe2++Cl22F+2Cl- ②在HCl气流中加热蒸干
Ⅱ. (1) 先打开a、b活塞,再挤压胶头滴管(或先挤压胶头滴管,再打开a、b活塞) (2) 导管口处出现白烟 (3) 先打开a、c活塞,再挤压胶头滴管(或先打开a活塞挤压胶头滴管,再打开c活塞),片刻后关闭a活塞,再打开b活塞
[解析] Ⅰ. (1) 实验室制备无水氯化铁,需要先制取氯气,用A装置,根据题意B用于除去氯气中的氯化氢,C用于干燥氯气,由于无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3.nH2O,所以E防止空气中的水蒸气进入,同时吸收未反应的氯气,防止污染空气。实验时先点燃A处的酒精灯,使装置中充满氯气,再点燃D处的酒精灯,这样可以防止铁与氧气发生反应。(2) 氯气与铁在反应炉中反应生成氯化铁,尾气用吸收剂Q处理得到氯化铁,故Q为氯化亚铁,氯化铁溶液蒸发浓缩、冷却结晶得到氯化铁晶体,为防止氯化铁水解,在HCl气流中加热蒸干氯化铁晶体得到氯化铁。Ⅱ. (1) 若要在烧瓶Ⅱ中产生喷泉,先打开a、b活塞,再挤压胶头滴管(或先挤压胶头滴管,再打开a、b活塞),则在Ⅱ中氨气被水吸收压强减小。(2) 若先打开a、c 活塞,再挤压胶头滴管,Ⅰ中氯化氢进入Ⅱ中,氯化氢和氨气反应生成固体氯化铵,出现白烟。(3) 要在烧瓶Ⅰ中形成喷泉,就要使Ⅰ中压强减小:先打开a、c活塞,再挤压胶头滴管,Ⅰ中氯化氢部分进入Ⅱ中,使Ⅰ中压强减小,关a活塞,再打开b活塞,形成喷泉。
4. (1) 在烧杯中加入一定量的蒸馏水,边搅拌边加入食盐固体,直到固体不再继续溶解为止
(2) 2Cl-+2H2O2OH-+H2↑+Cl2↑
(3) 取少量石墨电极附近溶液,滴在淀粉-KI试纸上,试纸变蓝 (4) ①完全吸收氯气 ②量气管的右侧液面上升 ③否 (5) V1-2V3 (6) ①用饱和食盐水 ②控制NaCl溶液的浓度在一定范围内
[解析] (3) 因为氯气可使湿润的淀粉-KI试纸变蓝,所以证明有部分Cl2溶解于NaCl溶液中,可取少量石墨电极附近溶液,滴在淀粉-KI试纸上,试纸变蓝,说明含有氯气。(4) ①因为Y处收集到的V2 mL气体中主要是氯气,所以证明有O2生成首先要除去氯气,则装置A的作用是完全吸收氯气。②当量气管的右侧液面上升,则说明有氧气生成。③本身的空气对压强不影响,所以实验中不需要预先除净装置中的空气。(5) 因为阴极X处收集到的氢气为V1 mL,阳极Y处收集到的为氯气和氧气,根据(4) 最终量气管中收集到V3 mL气体即氧气,设在石墨电极上生成Cl2的总体积为x mL,则根据阴、阳两极得失电子守恒有V1.2=x.2+V3.4,所以x=V1-2V3。(6) 由以上实验推知,欲通过电解食盐水持续地获得较纯净的氯气,则应使用饱和食盐水尽量减小氯气的溶解,电解过程中还要控制NaCl溶液的浓度在一定范围内,保证不生成氧气。
5. (1) 蒸馏烧瓶 平衡压强,使液体从分液漏斗中顺利流下 MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(2) 饱和食盐水
(3)
方案 |
优点 |
缺点 |
甲 |
①收集产品的导管粗,不会堵塞导管 ②冷凝产品,减少产品损失 |
①空气中的水蒸气进入产品收集装置,使四氯化硅水解 ②尾气没有处理,污染环境 |
乙 |
①有尾气处理装置,注重环保 ②避免空气中的水蒸气进入装置 |
①产品易堵塞导管 ②没有冷凝装置,产品易损失 |
(4) 在装置Ⅰ的i处接干燥管j (5) Al、P
[解析] (1) 仪器e的名称是蒸馏烧瓶,装置A中f管有平衡压强的作用,使液体从分液漏斗中顺利流下。(3) 四氯化硅在常温下易液化,如果收集产品的导管太细易堵塞导管;制取的四氯化硅需要冷凝;由于尾气中含有氯气,要设置尾气处理装置,四氯化硅易水解,要避免空气中的水蒸气进入产品收集装置。(4) 应避免空气中的水蒸气进入装置,在装置Ⅰ的i处接干燥管j。(5) D中氯气与粗硅反应生成SiCl4,由表中数据可以看出,蒸出SiCl4气体时,BCl3早已成气体被蒸出,而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度或沸点均高于SiCl4,所以当SiCl4蒸出后,AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里。
6. (1) 将气体通入品红中,品红褪色,加热后又恢复红色,证明有SO2 (2) ad
(3) 3C+Al2O3+3Cl23CO+2AlCl3
(4) ①2Fe3++SO2+2H2O2Fe2++S+4H+ ②Ⅰ和Ⅱ Fe2++2OH-Fe(OH)2↓、4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3、5Fe2++Mn+8H+5Fe3++Mn2++4H2O
[解析] (2) 干燥管球形处容积较大,可以防止倒吸,a正确;广口瓶中应进气管短,才能起到安全瓶作用,b错误;导管直接伸入液面内,会发生倒吸,c错误;二氧化硫经过四氯化碳后,被氢氧化钠溶液吸收,可以防止倒吸,d正确。(4) ②实验Ⅰ中有氢氧化亚铁沉淀生成,实验Ⅱ中有亚铁离子生成,都说明二氧化硫将铁离子还原成亚铁离子,说明二氧化硫具有还原性,所以实验Ⅰ和Ⅱ都说明二氧化硫具有还原性,实验Ⅰ:亚铁离子与氢氧化钠生成氢氧化亚铁沉淀,氢氧化亚铁被空气氧化成氢氧化铁,反应的离子方程式为Fe2++2OH-Fe(OH)2↓、4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3,实验Ⅱ:亚铁离子与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应,高锰酸钾溶液褪色,反应的离子方程式为5Fe2++Mn+8H+5Fe3++Mn2++4H2O。
7. (1) 球形冷凝管
(2) C2H5OHC2H4↑+H2O
(3)+2C2H5OH
+2H2O
(4) 温度计 没有排除乙醇的干扰
[解析] (3) 根据酯化反应规律为醇羟基去氢和酸去羟基,剩余部分连在一起,可写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式。(4) 根据“加热乙醇可制备乙烯,反应温度为80~210 ℃”可知,需要测定控制反应温度,则必须使用温度计,所以该装置中还缺少的仪器为温度计;乙醇具有挥发性,乙烯中可能混有乙醇,乙醇和乙烯都能被高锰酸钾溶液氧化,导致高锰酸钾溶液褪色,所以此装置不够严密,应先除去乙烯中混有的乙醇蒸气再检验乙烯。
8. (1) ①浓硫酸 ② ③称量所得产物质量,若质量为 g,说明MgCl2.6H2O完全转化为MgCl2,否则未完全转化 ④阴 (2) ①浓硫酸、氢氧化钠溶液、沸石 ②加热温度过高,溴乙烷大量挥发,也可能是溴乙烷发生副反应等 增加冷凝回流装置 容易发生倒吸
[解析] (1) 加热氯化镁晶体失去结晶水得到无水氯化镁,由于氯化镁易水解,应在HCl氛围中加热分解,A中液体为浓硫酸,与圆底烧瓶中浓盐酸混合,产生大量的热,使HCl逸出。②利用氢氧化钠溶液吸收尾气中的HCl,防止污染空气,且用倒置的漏斗防止倒吸,还要在尾气处理装置与加热装置之间连接盛放氯化钙的干燥管(或盛放浓硫酸的洗气瓶),防止氯化镁水解。③实验过程中MgCl2.6H2O未水解,mg晶体的物质的量为 mol,完全分解得到氯化镁为 mol×95 g.mol-1= g,称量所得产物质量,若质量为 g,说明MgCl2.6H2O完全转化为MgCl2。④电解熔融氯化镁生成Mg单质,Mg元素发生还原反应,在电解池阴极析出。(2) ①乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成乙烯,反应中会发生副反应,有二氧化碳、二氧化硫生成,用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳、二氧化硫,液体加热需要防止暴沸,还需要加入沸石。②方案中利用溴乙烷发生消去反应生成乙烯,实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体,且得到很少量的气体,说明大量的溴乙烷挥发,在量筒中冷凝,也可能是溴乙烷发生副反应等;为增大气体产率,可以增加冷凝回流装置,有利于溴乙烷冷凝回流,可以利用水浴加热,便于控制温度,减少溴乙烷挥发;反应会生成HBr,HBr极易溶于水,用排水法收集乙烯,从实验安全角度考虑,该实验很可能发生倒吸。
9. (1) 除去废铁屑表面的油污 (2) 降低FeSO4在水中的溶解度,减少FeSO4.7H2O的损耗 (3) ①用玻璃棒引流,玻璃棒底部要在容量瓶的刻度线以下且玻璃棒不能碰到容量瓶口 ② c 酸式 滴入最后一滴KMnO4溶液,恰好变为浅红色,且半分钟内不褪色 16.8% (4) 排除装置中的空气,防止氢氧化亚铁被氧化为氢氧化铁 液面上升出现白色沉淀 Fe2++2OH-Fe(OH)2↓
[解析] (3) ②硝酸有强氧化性,盐酸有还原性,能被高锰酸钾氧化为氯气,只能用稀硫酸;高锰酸钾有强氧化性,能氧化橡皮管,应放在酸式滴定管中;滴定终点时,颜色变成浅红色,并且半分钟内不褪色;滴定中由于第一组数据误差较大,应舍去,反应需要的高锰酸钾的物质的量为×10-3 L×1.2×10-2 mol.L-1=1.8×10-4 mol,则
5Fe2++Mn+8H+5Fe3++Mn2++4H2O
5 mol 1 mol
n 1.8×10-4 mol
n=1.8×10-4 mol×5=9×10-4 mol,则1.500 g硫酸亚铁补血剂药片含铁的质量为9×10-4 mol×5×56 g.mol-1=0.252 g,所以该补血剂中铁元素的含量为×100%=16.8%。(4) 氢氧化亚铁易被氧化为氢氧化铁,应先排除装置中的空气;反应生成的气体将硫酸亚铁压入B中,反应生成氢氧化亚铁白色沉淀。
10. (1) 分液漏斗 (2) 检验装置气密性
(3) ①Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 除去二氧化硫气体 ②强酸制取弱酸
CO2+Si+H2OH2SiO3↓+C ③否
亚硫酸不是硫元素的最高价氧化物对应水化物(或SO2不是S的最高价氧化物)
[解析] (3) ①二氧化硫具有还原性,能被酸性高锰酸钾溶液氧化,所以可以用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫气体。②元素的非金属性越强,其最高价氧化物对应水化物的酸性越强,强酸能制取弱酸,其离子方程式为CO2+Si+H2OH2SiO3↓+C。③不能根据元素的非最高价氧化物对应水化物的酸性强弱判断非金属性强弱,亚硫酸不是S元素的最高价氧化物对应水化物,所以不能据此判断非金属性强弱。
11. (1)abc
(2) CH3CH2OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+CH3CH2Br+H2O
(3) 球形冷凝管 下 (4) C (5) c 分液漏斗、烧杯
[解析] (1) 在浓硫酸、加热条件下,乙醇可以发生消去反应生成乙烯,也可以发生分子间脱水生成醚,浓硫酸具有强氧化性可以氧化NaBr得到溴单质,反应会有水生成,反应中会放出大量的热,容易使HBr挥发等,故制备操作中,加入的浓硫酸必须进行稀释。(2) 加热温度较低时NaBr与硫酸反应生成NaHSO4与HBr,HBr与乙醇发生取代反应生成CH3CH2Br与水。(4) 反应得到溴乙烷沸点很低,在C中用冰水冷却收集。(5) 用浓的硫酸进行实验时,得到的溴乙烷呈棕黄色,是因为溶解了溴,洗涤除去溴。氢氧化钠可以与溴反应,但也会引起溴乙烷水解,a错;溴与碘化亚铁会生成碘单质,溴乙烷会溶解碘单质,b错;亚硫酸钠只与溴发生反应,不与溴乙烷反应,c正确;碳酸氢钠溶液呈碱性,会和溴单质、溴乙烷反应,d错。洗涤后需要通过分液进行分离,洗涤需要在分液漏斗中进行,用烧杯接收溶液。
12. (1) 烧杯、漏斗、玻璃棒 (2) 能 (3) ①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ②硫酸浓度为0的对照实验 ③Cl+6I-+6H+Cl-+3I2+3H2O (4) 因存在氯气的重新溶解以及次氯酸分解等,此方案无法测算试样含氯总量 (5) 量取一定量的试样,加入足量的H2O2溶液,加热除去过量的H2O2,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,称量沉淀质量
[解析] (1) 制取实验结束后,取出B中试管,进行冷却结晶操作需要烧杯,过滤需要漏斗和玻璃棒,洗涤需要烧杯、玻璃棒。(2) 实验室用二氧化锰和浓盐酸来制取氯气,制得的氯气中含有氯化氢,HCl极易溶于水,能和KOH反应生成KCl杂质,若对调B和C装置,可以除去氯化氢杂质,能提高B中氯酸钾的产率。(3) ③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色说明有碘单质生成,假设氧化产物唯一,还原产物为氯化钾,Cl(+5→-1)、I(-1→0),根据氧化还原反应中得失电子守恒和原子守恒,该反应的离子方程式为 Cl+6I-+6H+Cl-+3I2+3H2O。(4) 氯气能溶于水且能和水反应:Cl2+H2OHCl+HClO,次氯酸不稳定易分解:2HClO2HCl+O2↑,因存在氯气的重新溶解以及次氯酸分解等,此方案无法测算试样含氯总量。(5) 根据题干信息次氯酸会破坏酸碱指示剂,因此实验设计时不用酸碱指示剂,可以利用氯水的强氧化性,向该溶液中加入足量的H2O2溶液,发生氧化还原反应,H2O2被氧化为O2,氯气被还原成Cl-,然后加热除去过量的H2O2,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,发生沉淀反应:Ag++Cl-AgCl↓产生沉淀,称量沉淀质量,根据氯元素守恒确定氯元素的质量。