1. (2016.河北名校联盟)羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理如下:
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
芳香族反应试剂、产物的物理常数:
名称
相对分
子质量
性状
熔点
/℃
沸点
/℃
密度/
g.cm-3
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易
燃易挥发
-95
110.6
0.866 9
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或
针状晶体
122.4
248
1.265 9
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下:
图1 回流搅拌装置
图2 抽滤装置
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90 ℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1) 无色液体A的结构简式为 ,操作Ⅱ为 。
(2) 如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3) 下列关于仪器的组装或使用正确的是 (填字母)。
A. 抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B. 安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C. 图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D. 冷凝管中水的流向是下进上出
(4) 除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤、干燥即可得到苯甲酸。
(5) 纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL溶液,取其中25.00 mL溶液进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3 mol。产品中苯甲酸的质量分数为 。