8. (2016.茂名三模)研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。 　　　 图1　　　　　　　　　　　　 　图2 (1) 某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了如图1装置。 ①分液漏斗中的A物质是　　(填试剂名称)。 ②利用中学常见的仪器，在图1中补充完整实验装置(不必画出夹持装置)。可选择的试剂：稀NaOH溶液、无水氯化钙、稀硫酸、浓硫酸。 ③假设实验过程中MgCl2.6H2O未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl2.6H2O是否完全转化为MgCl2。写出实验方法：　　　　　　　。 ④工业生产中无水氯化镁可用于电解制备镁单质，电解装置中，镁在　　极析出。 (2) 实验室制备并收集纯净乙烯 ①有的同学通过乙醇发生消去反应进行实验。除乙醇外，所需的试剂或用品(不包括仪器)有　　　　　　。 ②有的同学探究其他制备乙烯的方法，他设计了图2装置制备乙烯。实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体。 请分析气体产率很低的原因主要是　　　　　　　　　　。为增大气体产率，在图2装置的基础上，提出一点改进措施：　　　　　。从实验安全角度考虑，该实验很可能发生的问题是　　　　　　。

9. (2016.山东模拟)FeSO4.7H2O广泛用于医药和工业领域，实验室制备FeSO4.7H2O的流程如下： (1) 铁屑与稀硫酸反应前，应用10% Na2CO3溶液浸泡几分钟，操作的目的是　　　　　　　 。 (2) 最后得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的：①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②　　　　　　　　。 (3) FeSO4.7H2O是某些补血剂的主要成分，实验室用KMnO4溶液通过氧化还原滴定测定某补血剂(1.500 g)中铁元素的含量。 ①配制100 mL 1.200×1mol.L-1的KMnO4溶液时，将溶解后的溶液转移至容量瓶中的操作方法是　　　　　　　　　　。 ②实验中的KMnO4溶液需要酸化，可用于酸化的酸是　　(填字母)。 a. 稀硝酸　　 b. 稀盐酸　　 c. 稀硫酸　　 d. 浓硝酸 KMnO4溶液应盛装在　　滴定管中。滴定到终点时的现象为　　　　　　　，滴定完毕，三次实验记录KMnO4标准溶液的读数如下。 滴定次数 1 2 3 V(样品)/mL 20.00 20.00 20.00 V(KMnO4)/mL(初读数) 0.00 0.20 0.00 V(KMnO4)/mL(终读数) 15.85 15.22 14.98 该补血剂中铁元素的质量分数为　　。 (4) 某实验小组用久置的FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe(OH)2，实验后没有得到预期的白色沉淀，于是采用右图所示试剂(已煮沸除氧)和装置进行实验。 实验开始打开止水夹C，目的是　　　　　　　　　　　，一段时间后，关闭止水夹C，B中观察到的现象是　　　　　，B中发生反应的离子方程式是　　　　　。

10. (2016.山东期末)某化学兴趣小组进行实验探究碳、硅元素的非金属性的相对强弱，实验装置如下： (1) 仪器A的名称是　　。 (2) 实验步骤：连接仪器、　　　、加药品后打开a，然后滴入浓硫酸，加热。 (3)问题探究：(已知酸性强弱：亚硫酸>碳酸) ①铜与浓硫酸反应的化学方程式是　　　　　　　　　，装置E中盛足量酸性KMnO4溶液的作用是　　　　。 ②该实验证明碳元素的非金属性比硅元素非金属性强的实验依据是　　　，请写出F 中发生反应的离子方程式：　　　　　　　　。 ③依据试管D中的发生的反应，能否证明硫元素的非金属性强于碳元素的非金属性　　(填“能”或“否”)，原因是　　　　　　　　　　。

11. (2016.南昌模拟)下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置。有关数据见下表。 　 　 乙醇 溴乙烷 溴 状态 无色液体 无色液体 深红棕色液体 密度/g.cm-3 0.79 1.44 3.1 沸点/ ℃ 78.5 38.4 59 (1) 制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是　　(填字母)。 a. 减少副产物烯和醚的生成　 b. 减少Br2的生成 c. 减少HBr的挥发　　 　　　　　　 d. 水是反应的催化剂 (2) 已知加热温度较低时NaBr与硫酸反应生成NaHSO4，写出加热时A中发生的主要反应的化学方程式：　　　　　　　　　。 (3) 仪器B的名称是　　　，冷却水应从B的　(填“上”或“下”)口流进。 (4) 反应生成的溴乙烷应在　　(填“A”或“C”)中。 (5) 若用浓的硫酸进行实验时，得到的溴乙烷呈棕黄色，最好选择下列　　(填字母)溶液来洗涤产品。 a. 氢氧化钠 　 b. 碘化亚铁 　 c. 亚硫酸钠 　 d. 碳酸氢钠 洗涤产品时所需要的玻璃仪器有　　　　　　　　。

12. (2015.福建卷)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。 实验一　制取氯酸钾和氯水 利用图1所示的实验装置进行实验。 　　　　　　 图1　　　　　　　　　　 　　图2 (1) 制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有　　　　　　　　　 。 (2) 若对调B和C装置的位置，　　(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。 实验二　氯酸钾与碘化钾反应的探究 (3) 在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中a实验的记录表如下(实验在室温下进行)： 试管编号 1 2 3 4 0.20 mol.L-1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10 6.0 mol.L-1 H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0 蒸馏水 9.0 6.0 3.0 0 实验现象 　 　 　 　 ①a实验的实验目的是　　　　　　　　　　　　。 ②设计1号试管实验的作用是　　　　　　　　　 　。 ③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为　　　　　　　 。 实验三　测定饱和氯水中氯元素的总量 (4) 该小组设计的实验方案为：使用图2装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是　　　　　　　　。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因) (5) 根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：　　　　　　　　　　　　　 　。 资料：ⅰ. 次氯酸会破坏酸碱指示剂；ⅱ. 次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。 [集中突破答案] 高考题型研究详解详析 专题一　化学综合实验题型研究 [集中突破]

0.025x mol　　 2.4×10-3 mol 　　　 1 mol∶1 mol=0.025x mol∶2.4×10-3 mol 解得x=0.096， 则100 mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.096 mol.L-1×0.1 L×122 g.mol-1=1.171 2 g，其质量分数=×100%=96%。

2. (1) 水 +Br2+HBr (2) ①冷凝管　分液漏斗　②吸收反应生成的HBr气体　催化剂　(3) 分液　蒸馏 [解析]　(1) 实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，液溴为深红棕色液体，易挥发，为减少挥发，可用水封的方法保存。(2) ①从b处加入液溴和1-丙醇，方块b中为分液漏斗。②依据生成的溴化氢极易溶于水分析，加入的适量水的作用是吸收溴化氢；浓硫酸的作用是催化1-丙醇的取代反应。(3) 操作Ⅰ得到水溶液和有机层，为分液，操作Ⅱ从有机混合物中得到1-溴丙烷，根据沸点不同用蒸馏法。

3. Ⅰ. (1) ①分液漏斗　②除去氯气中的氯化氢　浓硫酸　③A　阻止外界空气中的水蒸气进入D，吸收尾气　(2) 2Fe2++Cl22F+2Cl-　②在HCl气流中加热蒸干 Ⅱ. (1) 先打开a、b活塞，再挤压胶头滴管(或先挤压胶头滴管，再打开a、b活塞)　(2) 导管口处出现白烟　(3) 先打开a、c活塞，再挤压胶头滴管(或先打开a活塞挤压胶头滴管，再打开c活塞)，片刻后关闭a活塞，再打开b活塞 [解析]　Ⅰ. (1) 实验室制备无水氯化铁，需要先制取氯气，用A装置，根据题意B用于除去氯气中的氯化氢，C用于干燥氯气，由于无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3.nH2O，所以E防止空气中的水蒸气进入，同时吸收未反应的氯气，防止污染空气。实验时先点燃A处的酒精灯，使装置中充满氯气，再点燃D处的酒精灯，这样可以防止铁与氧气发生反应。(2) 氯气与铁在反应炉中反应生成氯化铁，尾气用吸收剂Q处理得到氯化铁，故Q为氯化亚铁，氯化铁溶液蒸发浓缩、冷却结晶得到氯化铁晶体，为防止氯化铁水解，在HCl气流中加热蒸干氯化铁晶体得到氯化铁。Ⅱ. (1) 若要在烧瓶Ⅱ中产生喷泉，先打开a、b活塞，再挤压胶头滴管(或先挤压胶头滴管，再打开a、b活塞)，则在Ⅱ中氨气被水吸收压强减小。(2) 若先打开a、c 活塞，再挤压胶头滴管，Ⅰ中氯化氢进入Ⅱ中，氯化氢和氨气反应生成固体氯化铵，出现白烟。(3) 要在烧瓶Ⅰ中形成喷泉，就要使Ⅰ中压强减小：先打开a、c活塞，再挤压胶头滴管，Ⅰ中氯化氢部分进入Ⅱ中，使Ⅰ中压强减小，关a活塞，再打开b活塞，形成喷泉。

4. (1) 在烧杯中加入一定量的蒸馏水，边搅拌边加入食盐固体，直到固体不再继续溶解为止 (2) 2Cl-+2H2O2OH-+H2↑+Cl2↑ (3) 取少量石墨电极附近溶液，滴在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝　(4) ①完全吸收氯气　②量气管的右侧液面上升　③否　(5) V1-2V3　(6) ①用饱和食盐水　②控制NaCl溶液的浓度在一定范围内 [解析]　(3) 因为氯气可使湿润的淀粉-KI试纸变蓝，所以证明有部分Cl2溶解于NaCl溶液中，可取少量石墨电极附近溶液，滴在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，说明含有氯气。(4) ①因为Y处收集到的V2 mL气体中主要是氯气，所以证明有O2生成首先要除去氯气，则装置A的作用是完全吸收氯气。②当量气管的右侧液面上升，则说明有氧气生成。③本身的空气对压强不影响，所以实验中不需要预先除净装置中的空气。(5) 因为阴极X处收集到的氢气为V1 mL，阳极Y处收集到的为氯气和氧气，根据(4) 最终量气管中收集到V3 mL气体即氧气，设在石墨电极上生成Cl2的总体积为x mL，则根据阴、阳两极得失电子守恒有V1.2=x.2+V3.4，所以x=V1-2V3。(6) 由以上实验推知，欲通过电解食盐水持续地获得较纯净的氯气，则应使用饱和食盐水尽量减小氯气的溶解，电解过程中还要控制NaCl溶液的浓度在一定范围内，保证不生成氧气。

5. (1) 蒸馏烧瓶　平衡压强，使液体从分液漏斗中顺利流下　MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O (2) 饱和食盐水 (3) 方案 优点 缺点 甲 ①收集产品的导管粗，不会堵塞导管 ②冷凝产品，减少产品损失 ①空气中的水蒸气进入产品收集装置，使四氯化硅水解 ②尾气没有处理，污染环境 乙 ①有尾气处理装置，注重环保 ②避免空气中的水蒸气进入装置 ①产品易堵塞导管 ②没有冷凝装置，产品易损失 (4) 在装置Ⅰ的i处接干燥管j　(5) Al、P [解析]　(1) 仪器e的名称是蒸馏烧瓶，装置A中f管有平衡压强的作用，使液体从分液漏斗中顺利流下。(3) 四氯化硅在常温下易液化，如果收集产品的导管太细易堵塞导管；制取的四氯化硅需要冷凝；由于尾气中含有氯气，要设置尾气处理装置，四氯化硅易水解，要避免空气中的水蒸气进入产品收集装置。(4) 应避免空气中的水蒸气进入装置，在装置Ⅰ的i处接干燥管j。(5) D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，由表中数据可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3、FeCl3、PCl5升华温度或沸点均高于SiCl4，所以当SiCl4蒸出后，AlCl3、FeCl3、PCl5还为固体留在瓶里。