已知：

根据题意完成下列填空：

（一）制备1－溴丁烷粗产品在如图装置的圆底烧瓶中依次加入NaBr，10 mL 正丁醇，2粒沸石，分批加入1:1的硫酸溶液，摇匀，加热30 min。

（1）写出制备1－溴丁烷的化学反应方程式：__________________________________________________

（2）反应装置中加入沸石的目的是__________________。配制体积比为1:1的硫酸所用的定量仪器为            (选填编号）。

a．天平        b．量筒      c．容量瓶      d．滴定管

（3）反应装置中，除了产物和水之外，还可能存在           、          等有机副产物。

（4）若用浓硫酸进行实验，有机层中会呈现棕黄色，除去其中杂质的正确方法是      (选填编号）。

a．蒸馏                       b．氢氧化钠溶液洗涤

c．用四氯化碳萃取             d．用亚硫酸钠溶液洗涤

（二）制备精品

将得到的粗1-溴丁烷依次用浓硫酸、水、10% 碳酸钠、水洗涤后加入无水氯化钙进行干燥，然后再将1-溴丁烷按图装置蒸馏。

（5）收集产品时，控制的温度应在_________℃左右；区分1-溴丁烷精品和粗品的一种方法是____________________。

（6）实验制得的1-溴丁烷的质量为10.895 g，则正丁醇的转化率为         。（保留3位小数）。

已知：

溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图，实验操作步骤如下：

①检查装置的气密性；②在圆底烧瓶中加入95％乙醇、80％硫酸，然后加入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片；③小心加热，使其充分反应。请回答下列问题。

(1)装置A的作用是                               。

(2)反应时若温度过高，则有SO₂生成，同时观察到还有一种红棕色气体产生，该气体的分子式是                          。

(3)反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的                                   (填写上正确选项的字母)。

a．亚硫酸钠溶液       b．乙醇         c．四氯化碳

该实验操作中所需的主要玻璃仪器是                 。(填仪器名称)。

(4)要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl₂，然后进行的实验操作是                         。(填写正确选项的字母)。

a．分液               b．蒸馏                 c．萃取

(5)为了检验溴乙烷中含有溴元素，不能直接向溴乙烷中滴加硝酸银溶液来检验，其原因是                              。通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后       (按实验的操作顺序选填下列序号)。

①加热    ②加入AgNO₃溶液   ③加入稀HNO₃酸化   ④加入NaOH溶液

二氧化氯（ClO₂）是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂，是一种黄绿色的气体，易溶于水。实验室可用NH₄Cl、盐酸、NaClO₂（亚氯酸钠）为原料来制备ClO₂，其流程如下：

（1）写出电解时发生反应的化学方程式：                            。

（2）除去ClO₂中的NH₃可选用的试剂是        。（填字母）

A．饱和食盐水    B．碱石灰    C．浓硫酸    D．水

（3）测定ClO₂（如图）的过程如下：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；在玻璃液封管中加入水；将生成的ClO₂气体通过导管在锥形瓶中被吸收；将玻璃封管中的水封液倒入锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用cmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定(I₂+2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－)，共用去VmL硫代硫酸钠溶液。

①装置中玻璃液封管的作用是                       ；                    。

②请写出上述二氧化氯气体与碘化钾溶液反应的离子方程式    　              。

③滴定终点的现象是：                                                    。

④测得通入ClO₂的质量m(ClO₂)=                   。（用含c、V的代数式表示）（已知：ClO₂的相对分子质量为67.5）

（4）设计实验来确定溶液X的成分，请补充完成实验步骤和现象。