二氧化氯（ClO2）在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11．0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2。

（1）A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式：??????????????????????????? 。

（2）A必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、??????????????? ；

B装置必须放在冰水浴中，其原因是??????????????????????????????? 。

（3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：①???????????????????? ；②??????????????????? ；③洗涤；④干燥。

（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：

步骤1：准确量取ClO2溶液10．00 mL，稀释成100．00 mL试样；量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；

步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2．0，加入足量的KI晶体，静置片刻；

步骤3：加入淀粉指示剂，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。（已知2 Na2S2O3 + I2 ＝Na2S4O6 + 2NaI）

①配制100 mL c mol/LNa2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：???????????????????????? 。

②滴定过程中至少需进行两次平行测定的原因是???????????????????????????????? 。

③写出步骤2中发生反应的离子方程式?????????????????????????????????? 。

④原ClO2溶液的浓度为???????????????? g / L（用步骤中的字母代数式表示）。

⑤若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果????????????? 。

若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果?????????????????? 。

（填“偏高”“偏低”或“不变” ）

二氧化氯（ClO₂）在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11．0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃时反应制得。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO₂。

（1）A中反应产物有K₂CO₃、ClO₂和CO₂等，请写出该反应的化学方程式：                           。
（2）A必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、               ；
B装置必须放在冰水浴中，其原因是                               。
（3）反应后在装置C中可得NaClO₂溶液。已知NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂·3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO₂。请补充从NaClO₂溶液中制得NaClO₂晶体的操作步骤：①                    ；②                   ；③洗涤；④干燥。
（4）ClO₂很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO₂溶液。为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO₂溶液10．00 mL，稀释成100．00 mL试样；量取V₁mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2．0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
步骤3：加入淀粉指示剂，用cmol/LNa₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂mL。（已知2 Na₂S₂O₃+ I₂＝Na₂S₄O₆+ 2NaI）
①配制100 mL c mol/LNa₂S₂O₃标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：                        。
②滴定过程中至少需进行两次平行测定的原因是                                。
③写出步骤2中发生反应的离子方程式                                  。
④原ClO₂溶液的浓度为                g / L（用步骤中的字母代数式表示）。
⑤若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果             。
若滴定开始仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果                  。
（填“偏高”“偏低”或“不变” ）

工业上由氯气与消石灰反应制各漂粉精，其化学式可以用xCa（ClO）₂?yCaCl₂?zCa（OH）₂（x、y、z为简单整数）来表示．某兴趣小组同学对漂粉精进行定性、定量探究如下：
（1）证明漂粉精中含有CaCl₂
①向漂粉精固体中滴加足量浓硫酸，观察到黄绿色气体生成．写出生成黄绿色气体的化学反应方程式______．
②将生成的黄绿色气体缓缓通过足量碱石灰，碱石灰增重，并收集到无色气体．推测过程①中生成气体除Cl₂外，还可能含有______、______（填化学式），写出检验收集到的无色气体的方法______．
（2）证明漂粉精中含有Ca（OH）₂[已知电离常数：K_i1（H₂CO₃）＞K_i（HClO）＞K_i2（H₂CO₃）]
①将少量漂粉精溶于水后，测定其pH值为12.3．采用的测定方法可能是______（选填答案编号）．
a．使用广泛pH试纸　　b．使用精密pH试纸
c．使用pH计　　　　　d．以酚酞为指示剂进行酸碱中和滴定
②下列探究步骤的设计中，对证明该结论无意义的是______（选填答案编号）．
a．向漂粉精溶液中通入适量CO₂，测定溶液的pH值变化
b．向漂粉精溶液中加入适量碳酸氢钠固体，测定溶液pH值变化
c．向漂粉精溶液中加入适量亚硫酸钠固体，测定溶液pH值变化
测定漂粉精中有效成分的含量
【实验原理】ClO^-+2I^-+2H⁺→Cl^-+I₂+H₂O；I₂+2S₂O₃^2-→2I^-+S₄O₆^2-
【实验步骤】
i．称取7.740g漂粉精固体，溶解，配成250mL溶液；
ii．量取该溶液5.00mL于锥形瓶，加入过量KI溶液、酸化，并加入指示剂；
iii．用0.100mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，记录始末读数；
iv．重复ii、iii操作，记录始末读数．
（3）该实验中要使用的定量仪器除电子天平外还有______（写名称）．
（4）步骤ii中加入的指示剂为______（写名称），当观察到______时，达到滴定终点．
（5）实验数据如下：
若理论上滴定时消耗标准溶液27.00mL，则相对误差为______（保留3位有效数字）．
（6）该漂粉精中Ca（ClO）₂的质量分数为______（保留3位有效数字）．

实验编号	1	2	3
消耗Na2S2O3体积/mL	26.90	27.00	26.96