在化学分析中，为了测定某试样中FeSO₄·7H₂O的质量分数，一般采用在酸性条件下用高锰酸钾标准溶液滴定的方法，反应原理为：5Fe²⁺＋8H^＋＋MnO₄^－5Fe³⁺＋Mn²⁺＋4H₂O。高锰酸钾标准溶液可用性质稳定、相对分子质量较大的基准物质草酸钠[M_r(Na₂C₂O₄)＝134.0]进行标定，反应原理为：5C₂O₄^2－＋2MnO₄^－＋16H^＋10CO₂↑＋2Mn²⁺＋8H₂O。

实验步骤如下：

步骤一：先粗配浓度约为1.5×10^-2mol·L^-1的高锰酸钾溶液500 mL。

步骤二：称取Na₂C₂O₄固体m g放入锥形瓶中，用蒸馏水溶解并加稀硫酸酸化，加热至70~80℃，用(1)所配高锰酸钾溶液进行滴定，从而可标定高锰酸钾溶液的浓度。经测定，c(KMnO₄)＝0.0160 mol·L^－1

步骤三：称取FeSO₄·7H₂O试样1.073g，放入锥形瓶中，加入适量的水溶解，

步骤四：用标准高锰酸钾溶液滴定步骤三所配样品溶液，达到终点时消耗标准溶液48.00mL。

试回答下列问题：

(1)步骤一中要用到的玻璃仪器是烧杯、___________   、                  。

(2)步骤二中需要对m的大致值进行预估，你预估的依据是                            

___________________________________________________                             。

  (3)本实验中操作滴定管的以下图示，正确的是______________（填编号）。

(4)步骤二的滴定是在一定温度下进行的，操作过程中发现前一阶段溶液褪色较慢，中间阶段褪色明显变快，最后阶段褪色又变慢。试根据影响化学反应速率的条件分析，溶液褪色明显变快的原因可能是             ______________________                                 。

(5)请在下面空白处设计步骤四中的数据记录和数据处理表格(不必填数据）。

(6)国家标准规定FeSO₄·7H₂O的含量(w)：一级品100.5%≥w≥99.50%；二级品  100.5%≥w ≥99.00%；三级品  101.0%≥w≥98.00%。试判断该试样符合国家________级品标准。

(7)测定试样中FeSO₄·7H₂O的含量时，有时测定值会超过100%，其原因可能是           

_______________________________________________                               。

一、实验原理

2+5HCHO+6H⁺2Mn²⁺+8H₂O+5CO↑

二、测定装置

三、实验方法

①KMnO₄标准液配制

准确称取1.58 g高锰酸钾，用少量水溶解，转入1000 mL容量瓶中，定容1000 mL，取此溶液1 mL，稀释到100倍，即得到1×10^-4 mol·L^-1的高锰酸钾溶液，保存备用。

②用2.5 mL注射器准确移取2 mL 1×10^-4 mol·L^-1的KMnO₄溶液，注入六孔井穴板1^#孔穴内，加3滴6 mol·L^-1 H₂SO₄溶液，盖好盖子，按图连接好装置。将此装置置于待测地点，每次抽气50 mL，记录抽气次数。

试回答：

（1）该实验原理类似于中学化学的___________原理。

（2）当溶液由___________色变为___________色时即可停止抽气。

（3）抽气时应如何操作___________，否则将会使测定结果___________（填“偏低”“偏高”或“无影响”）。

（4）国家规定室内空气中甲醛气体的最高允许浓度为20 mg·m^-3，若实验时抽气8次即达到反应终点，则该居室内甲醛是否超标___________（填“是”或“否”）。

请回答下列问题：

(1)写出A装置中玻璃仪器的名称：酒精灯、____________、____________。

(2)实验开始后，写出B中反应的离子方程式_____________________________________。

(3)C中的现象是________________________，E装置的作用是______________________。

(4)按下图所示称取一定量的Na₂SO₃样品放入A装置的烧瓶中，滴入足量的H₂SO₄完全反应。然后将B中完全反应后的溶液与足量的BaCl₂溶液反应，过滤、洗涤、干燥，得白色沉淀23.3 g，则原样品中Na₂SO₃的纯度为___________(精确到0.1%)。

(5)在过滤沉淀时若过滤液出现浑浊，则必须要重复___________操作，若该学生没有重复该操作则测定的结果将___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(6)要使测定结果准确，第一，装置气密性必须良好；第二，应先点燃___________处酒精灯(填装置字母)。

(二)下列有关化学实验的基本操作及安全知识的叙述，不正确的是_________(填序号)。

A.用托盘天平称取10.55 g干燥的NaCl固体

B.附着于试管内壁的苯酚，可用碱液洗涤

C.用碱式滴定管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L^-1的高锰酸钾溶液

D.用渗析法分离淀粉中混有的NaNO₃杂质

E.配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌

F.切割白磷时，必须用镊子夹取，置于桌面上的玻璃片上，小心用刀切割

G.实验时，不慎打翻燃着的酒精灯，可立即用湿抹布盖灭火焰

H.用重结晶法可以除去硝酸钾中混有的少量氯化钠

I.在中学《硫酸铜晶体里结晶水含量测定》的实验中，称量操作至少需要四次

J.配制一定浓度的溶液时，若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线，应立即用滴管吸去多余的部分

滴定实验是化学学科中重要的定量实验。

请回答下列问题：

（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。

①下列操作造成测定结果偏高的是      (填选项字母)

A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。

B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗

C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗

D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失

②该学生的实验操作如下：

A、用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。

B、用待测定的溶液润洗碱式滴定管。

C、用蒸馏水洗干净滴定管。

D、取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。

E、检查滴定管是否漏水。

F、另取锥形瓶，再重复操作一次。

G、把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。

a. 滴定操作的正确顺序是（用序号填写）___________________________              。

b. 在G操作中如何确定终点？       __________________________     ____     。

c. 若换酚酞做指示剂，如何确定终点？   _________________________     ____     。

（2）氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L^－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O。表格中记录了实验数据：

①滴定时，KMnO₄溶液应装在     (“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是      。  

②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。

（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。

参考下表中的数据，若用AgNO₃滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是         (填选项字母)。

A．NaCl    B．NaBr    C．NaCN   D．Na₂CrO₄