实验室测定含碘废液中I^－的含量以及碘的回收过程如下：
Ⅰ.含碘废液中I^－含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L^－1 H₂SO₄和10 mL 20% NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L^－1H₂SO₄，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L^－1标准K₂Cr₂O₇溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：
(已知反应：①2Fe^3＋＋2I^－=2Fe^2＋＋I₂　②6Fe^2＋＋Cr₂O₇^2-＋14H^＋=6Fe^3＋＋2Cr^3＋＋7H₂O)

实验室测定含碘废液中I－的含量以及碘的回收过程如下：

Ⅰ.含碘废液中I－含量的测定

用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L－1H2SO4，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L－1标准K2Cr2O7溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：

(已知反应：①2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2　②6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)

Ⅱ.碘的回收

取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na2S2O3溶液，并将CuSO4饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I－＋2Cu2＋＋2S2O32-=2CuI↓＋S4O62-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。

回答下列问题：

(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。

(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4的目的是__________________________。

(3)根据滴定有关数据，该废液中I－含量是________g·L－1。

在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。

A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数

B．锥形瓶水洗后未干燥

C．滴定管未用标准K2Cr2O7溶液润洗

D．盛标准K2Cr2O7溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡

(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。

(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。

铁盐、亚铁盐是实验室常用的药品。根据题意完成下列填空：

（1）若向硫酸亚铁溶液中滴加稀硝酸，可以看到溶液逐渐变黄。为检验最后溶液中是否还有亚铁离子剩余，可以_____________________________________________；向已酸化的FeCl₃溶液中逐滴加入Na₂S溶液，有浅黄色沉淀生成，溶液逐渐变为浅绿色。写出该反应的离子方程式                       。

（2）向FeSO₄溶液中加几滴硫氰化钾溶液，无现象，再滴加H₂O₂，溶液变红，继续滴加H₂O₂，红色逐渐褪去，且有气泡产生。呈红色的物质是             （写化学式）。

已知：11H₂O₂+2SCN^—→2SO₄^2—+2CO₂↑+ N₂↑+10H₂O +2H⁺ 若生成1mol N₂，H₂O₂和SCN^—的反应中转移电子物质的量是        mol。

（3）由以上实验，推断Fe²⁺、S^2—和SCN^—的还原性强弱       （按从强到弱顺序排列）。

（4）向FeCl₃溶液中加入KOH溶液至过量，微热，再通入Cl₂，可观察到溶液呈紫色（高铁酸钾：K₂FeO₄）。写出此过程的离子方程式、配平并标出电子转移的数目和方向                                      。

Ⅰ 铁盐、亚铁盐是实验室常用的药品。

请根据题意，完成下列填空：

（1）向酸化的FeCl₃溶液中逐滴加入KI溶液，溶液变成棕褐色。该反应的离子方程式为      。

（2）向酸化的FeSO₄溶液中加几滴硫氰化钾溶液，没有什么明显变化，再滴加双氧水，溶液变红色。继续滴加双氧水，红色逐渐褪去，且有气泡产生。

写出上述变化中，有关反应的离子方程式：

①     

②Fe^3＋＋3SCN^－＝Fe(SCN)₃

③11H₂O₂＋2SCN^－＝2SO₄^2－＋2CO₂↑＋N₂↑＋10H₂O＋2H^＋

若生成1mol N₂，H₂O₂和SCN^－的反应中转移电子的物质的量是      mol。

（3）根据以上实验，推断Fe²⁺、I^－和SCN^－的还原性由强到弱的顺序为      。

Ⅱ 某课题组利用Fe粉和KNO₃溶液反应，模拟地下水脱氮过程，探究脱氮原理。

（4）实验前：①先用0.1 mol·L^-1H₂SO₄洗涤Fe粉，其目的是      ，然后用蒸馏水洗涤至中性；②将KNO₃溶液的pH调至2.5；③为防止空气中的O₂对脱氮的影响，应向KNO₃溶液通入      （写化学式）。

（5）如图表示足量Fe粉还原上述KNO₃溶液过程中，测出的溶液中相关离子浓度、pH 随时间的变化关系（部分副反应产物曲线略去）。请根据图中信息写出t₁时刻前该反应生成的阳离子分别是      、      。t₁时刻后，该反应仍在进行，溶液中NH₄⁺的浓度在增大，Fe²⁺的浓度却没有增大，可能的原因是      。