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    27．右图为实验室蒸馏石油的装置.请回答下列问题: (1)写出图中A.B.C三仪器的名称. A . B . C . (2)在图中补出缺少的仪器.并用箭头 标明B仪器进出水的方向. (3)在实验过程中需要向A中加入少量沸石.其作用为 . 【查看更多】

     

    题目列表(包括答案和解析)

    （15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
    乙酰苯胺的制备原理为：
    实验参数：
    名称
    		式量
    		性状
    		密度/g/cm3
    		沸点/℃
    		溶解度
    苯 胺
    		93
    		无色油状液体，
    具有还原性
    		1.02
    		184.4
    		微溶于水
    		易溶于乙醇、乙醚等
    乙 酸
    		60
    		无色液体
    		1.05
    		118.1
    		易溶于水
    		易溶于乙醇、乙醚
    乙酰苯胺
    		135
    		白色晶体
    		1.22
    		304
    		微溶于冷水，溶于热水
    		易溶于乙醇、乙醚
    实验装置:（见右图）
    注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离
    实验步骤：                                                     
    步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，
    调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。
    步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
    步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。
    请回答下列问题：
    （1）实验中加入锌粉的目的是       
    （2）为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
    （3）通过什么现象可判断反应基本完成       
    （4）步聚1加热可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是    。
    （5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         。
    A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
    C. 先用冷水洗，再用热水洗             D. 用酒精洗
    （6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是     。

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    （15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
    乙酰苯胺的制备原理为：
    实验参数：

    名称
    		式量
    		性状
    		密度/g/cm3
    		沸点/℃
    		溶解度
    苯 胺
    		93
    		无色油状液体，
    具有还原性
    		1.02
    		184.4
    		微溶于水
    		易溶于乙醇、乙醚等
    乙 酸
    		60
    		无色液体
    		1.05
    		118.1
    		易溶于水
    		易溶于乙醇、乙醚
    乙酰苯胺
    		135
    		白色晶体
    		1.22
    		304
    		微溶于冷水，溶于热水
    		易溶于乙醇、乙醚
    实验装置:（见右图）
    注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离
    实验步骤：                                                     
    步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，
    调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。
    步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
    步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。
    请回答下列问题：
    （1）实验中加入锌粉的目的是       
    （2）为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
    （3）通过什么现象可判断反应基本完成       
    （4）步聚1加热可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是    。
    （5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         。
    A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
    C. 先用冷水洗，再用热水洗             D. 用酒精洗
    （6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是     。

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    实验室可利用分之间脱水反应制备正丁醚
    [实验原理]
    醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法．用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应必须严格控制温度．
    主反应：2CH3CH2CH2CH2OH
    H2SO4、134～135℃
     CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
    副反应：CH3CH2CH2CH2OH
    H2SO4
    135℃
    CH3CH2CH=CH2+H2O
    [仪器和药品]
    仪器：50mL园底烧瓶、回流冷凝管、油水分离器、分液漏斗．
    药品：正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙
    [实验步骤]
    （1）如右图所示，在干燥的50mL园底烧瓶中，放入20.5mL （15.8g）正丁醇和2.5mL浓硫酸，充分振摇使混和均匀，并加入几粒沸石．装上油水分离器，油水分离器上端接一冷凝管，先在分水器中放置V mL水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始反应．
    （2）随反应的进行，分水器中液面增高，这是由于反应生成的水，以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚集于分水器内，由于比重的不同，水在下层，而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应瓶中，继续加热，分水器被水充满时，表示反应已基本完成，约需1h．
    （3）反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止后，分出粗产物正丁醚，用16mL 50%硫酸分2次洗涤，再用10mL水洗涤．然后用无水氯化钙干燥．将干燥后的产物倾入蒸馏烧瓶中，加热蒸馏，收集139～143°C馏分．纯正丁醚的沸点为142°C，密度0.7689g/ml．
    请回答下列问题：
    （1）步骤（1）中加入沸石的目的：
    防止暴沸
    防止暴沸
    ，冷凝管的作用是
    冷凝回流
    冷凝回流
    ．
    （2）油水分离器的体积为5ml，则预先在分水器加入V mL水，理论上V约为
    3.2
    3.2
    ．
    （3）若实验中分出的水量超过理论数值，试分析其原因
    温度过高发生副反应，生成的水多
    温度过高发生副反应，生成的水多
    ．
    （4）步骤（3）中用16mL 50%硫酸分2次洗涤的目的是：
    除去产物中的丁醇
    除去产物中的丁醇
    ．

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