海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：

（1）可以用淀粉-KI试纸检验操作I中是否有溴生成，其操作方法是___________________。
（2）操作Ⅱ发生反应的离子方程式为_____________；可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为+5和-1价，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气，则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为______。
（3）溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：

下表为苯、溴和溴苯的相关数据：

氮化铝(AlN)是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。若某氮化铝中含有碳或氧化铝中的一种，现用图I中的一些装置来进行检验，使氮化铝样品和NaOH溶液反应：AlN＋NaOH＋H₂O=NaAlO₂＋NH₃↑，根据反应中所生成氨气的体积来测定样品中的氮化铝的质量分数，并根据实验现象来确定杂质的成分(实验中导管体积忽略不计)。

(1)实验有关操作为：a.往烧瓶中放入适量的AlN样品：b.从分液漏斗往烧瓶中加入过量的浓NaOH溶液：c.检验装置的气密性；d.测定收集到水的体积。
正确的操作顺序为：                       。
(2)本实验中(图Ⅰ)检查装置气密性的方法是：                     。
(3)广口瓶中的试剂X可选用       (填选项前的标号)。

海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：

（1）可以用淀粉-KI试纸检验操作I中是否有溴生成，其操作方法是___________________。

（2）操作Ⅱ发生反应的离子方程式为_____________；可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为+5和-1价，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气，则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为______。

（3）溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：

下表为苯、溴和溴苯的相关数据：

回答下列问题：

（4）在A中加入30 .0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。

①在该实验中， B装置的名称是__________，A的容积最适合的是_________(填编号)

a．25mL????? b．50mL????? c．100mL??? d．250mL

②收集溴苯时，应根据_________(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为_________。

③在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，用它可承接的物质有_______________________(填化学式)。

④某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。

第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。

该实验方案__________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________。