下图为实验室蒸馏石油的装置.请回答下列 问题: (1)写出图中A.B.C三仪器的名称. A .B .C . (2)在图中补出缺少的仪器.并用箭头标明B仪器进出水的方向. (3)在实验过程中需要向A中加入少量沸石. 其作用为 . 查看更多

 

题目列表(包括答案和解析)

下图为实验室蒸馏石油的装置,请回答下列问题:

(1)写出图中A,B,C三仪器的名称.

A________,B________,C________.

(2)在图中补出缺少的仪器,并用箭头标明B仪器进出水的方向.

(3)在实验过程中需要向A中加入少量沸石,其作用为________.

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(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:

名称
式量
性状
密度/g/cm3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是       
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
(3)通过什么现象可判断反应基本完成       
(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     

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(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:
名称
式量
性状
密度/g/cm3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是       
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
(3)通过什么现象可判断反应基本完成       
(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     

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如图所示是实验室蒸馏石油的实验装置,实验需要收集60~150℃和150~300℃的馏分.请回答下列问题:
(1)仪器a的规格和名称
250mL蒸馏烧瓶
250mL蒸馏烧瓶
,仪器b、c的名称:b
冷凝管
冷凝管
,c
锥形瓶
锥形瓶

(2)实验所选温度计是错误的,正确的选择应该是
最大量程为350℃的温度计
最大量程为350℃的温度计

(3)实验时在仪器a中加入了少量碎瓷片,其目的是
防止液体暴沸
防止液体暴沸

(4)实验时在仪器b中通入冷却水,请指明冷却水的流向
B口进,A口出
B口进,A口出

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:

①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。

②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。

③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下:

① 向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,分液水层弃去所得醚层进行实验③。

③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改变加热方式,升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整,继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A。

④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题:

(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需              (仪器名称),实验前对该仪器进行检漏操作,方法是________________________________。

(2)饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去            ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生原因___________________________。

(3)步骤③中无水硫酸镁是               剂;产品A为                

(4)蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为                   ;蒸馏得产品A加热方式是_______________;蒸馏温度高于140℃时应改用_________________冷凝。

(5)提纯产品B 所用到的实验操作为                 

 

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