Ⅰ．下列有关操作正确的是         _。

①．FeBr₃作催化剂，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯

②．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇被氧化为乙醛的实验

③．用Cu和Ag作为两极，H₂SO₄溶液作为电解质溶液，可以构成原电池

④．为了防止自来水管生锈，一般在表面镀上一层Zn

⑤．使用AgNO₃溶液验证三氯甲烷中是否含有氯元素，现象是产生白色沉淀

A.②④         B.①②         C.③⑤         D.④⑥   

Ⅱ. 乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室利用右图的装置制备乙酸乙酯。

（1）与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用

是：                           。

（2）已知下表数据：ks5u

①按装置图安装好仪器后，需要试剂为3 ml 乙醇，2 ml乙酸，适量浓硫酸，请选择合适的加入顺序            。

A. 先加浓硫酸，再加乙醇，最后加乙酸 

B. 先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸

C. 先加乙酸，再加浓硫酸，最后加乙醇

D. 先加浓硫酸，再加乙酸，最后加乙醇

②根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是                。

（3）按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。

①写出加入的试剂名称： 试剂（a）是            ；试剂（b）是           。

②写出有关的操作分离方法：①是       ，②是          ，③是          。

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：

图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯：

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；

水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：

（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。

A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）

反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。

（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）

（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。

（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  

A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤

C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

密度：常压，25℃测定

主要实验步骤和装置如下：

图1  制备肉桂酸的反应装置图                图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯：

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；

水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：

（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在          中加热（请从下列选项中选择）。

A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）

反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在               中进行操作。

（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在             （填仪器名称）

（3）趁热过滤的目的                                   ，方法：                       。

（4）加入1:1的盐酸的目的是                  ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是                。  Ks5u

A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤

C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是

               （保留3位有效数字）。