实验室用图6-10所示的装置制取乙酸乙酯。

图6-10

(1)在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的方法是：将_________，然后轻轻振荡试管，使之混合均匀。

(2)装置中通蒸气的导管要插在饱和Na₂CO₃溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止Na₂CO₃溶液的倒吸。造成倒吸的操作上的原因是__________________。

(3)浓硫酸的作用是：①__________________;②__________________。

(4)饱和Na₂CO₃溶液的作用是__________________。

(5)实验生成的乙酸乙酯，其密度比水_________ (填“大”或“小”)，有_________气味。

(6)若实验中温度过高，使反应温度达到140 ℃左右时，副反应的主要有机产物是_________ (填物质名称)。

乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：

已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl₂·6C₂H₅OH
②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

 
③2CH₃CH₂OH  CH₃CH₂OCH₂CH₃＋H₂O    
I．制备过程
装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式              。
（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是  　　　　 （填入正确选项前的字母）
A．25mL        B．50mL        C．250mL        D．500mL
（3）球形干燥管的主要作用是                        。
（4）预先向饱和Na₂CO₃溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是                  
                                                           。
Ⅱ．提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。
③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。
（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是         、      。
（6）第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的               ，                 ，             。

（14分）乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业．实验室利用下图A装置制备乙酸乙酯．

（1）若实验中用乙酸和含¹⁸O的乙醇作用，该反应的化学方程式是：      
与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用是       ．
（2）为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：

实验编号	试管Ⅰ中试剂	试管Ⅱ中试剂	有机层的厚度/cm
A	2mL乙醇、1mL乙酸、 1mL18mol?L-1 浓硫酸	饱和Na2CO3溶液	3.0
B	2mL乙醇、1mL乙酸		0.1
C	2mL乙醇、1mL乙酸、 3mL 2mol?L-1H2SO4		0.6
D	2mL乙醇、1mL乙酸、盐酸		0.6

①实验D的目的是与实验C相对照，证明H⁺对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是    mL和     mol?L^-1．
②分析实验    （填实验编号）的数据，可以推测出浓H₂SO₄的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．
（3）若现有乙酸90g，乙醇138g发生酯化反应得到88g乙酸乙酯，试计算该反应的产率为         ．
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，如图是分离操作步骤流程图．图中（ ）内为适当的试剂，【 】内为适当的分离方法．

①试剂a是         ；分离方法②是         ，分离方法③是      ．分离方法①是分液，在具体操作中应充分振荡，然后静置，待分层后       （填标号），
A．直接将乙酸乙酯从分液漏斗上口倒出  
B．直接将乙酸乙酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从上口放出
②在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是                    ．
（5）为充分利用反应物，甲、乙两位同学分别设计了上面图中甲、乙两个装置（乙同学待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物）．你认为最合理的是         

实验室用如图所示装置制取乙酸乙酯．

(1)在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓的混合溶液的方法是：_______________________________．

(2)加热前，大试管中加入几粒碎瓷片的作用是_____________；导气管不能插入饱和溶液中是为了：_______________．

(3)浓的作用是：①___________；②______________．

(4)饱和溶液的作用是____________．

(5)实验生成的乙酸乙酯，其密度比水____________(填“大”或“小”)，有气味．

(6)该实验的主要反应的化学方程式是：_________________．

实验室用如下图所示的装置制取乙酸乙酯．

（1）在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合溶液的方法是：___________，然后轻轻振荡试管，使之混合均匀．

（2）装置中通蒸气的导管要插在饱和Na₂CO₃溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止Na₂CO₃溶液的倒吸．造成倒吸的操作上的原因是___________．

（3）浓硫酸的作用是①___________； ②___________．

（4）饱和Na₂CO₃溶液的作用是______________________．

（5）实验生成的乙酸乙酯，其密度比水_________（填“大”或“小”），有_________气味．

（6）若实验中温度过高，使反应温度达到140℃左右时，副反应的主要有机产物是_____________（填物质名称）．