三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：

实验步骤如下：

 ①如图1所示，在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。

②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。 

③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。

④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。 

（1）步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止              。

（2）若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应             ，待故障排除后再进行蒸馏。

 （3）抽滤用到的主要仪器有气泵、          ，抽滤优于普通过滤的显著特点是              。

（4）步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是              。

（5）用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法     。

三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：

实验步骤如下：
①如图1所示，在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。

②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。 
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。
④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。 
（1）步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止              。
（2）若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应             ，待故障排除后再进行蒸馏。
（3）抽滤用到的主要仪器有气泵、         ，抽滤优于普通过滤的显著特点是             。
（4）步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是             。
（5）用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法    。

三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：

实验步骤如下：

 ①如图1所示，在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。

 ②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。 

③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。

④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。 

(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止    ▲    。

(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应    ▲     ，待故障排除后再进行蒸馏。

 (3)抽滤用到的主要仪器有气泵、    ▲    ，抽滤优于普通过滤的显著特点是    ▲    。

(4)步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是    ▲    。

(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法    ▲    。

（12分）本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。

A．尿素（H₂NCONH₂）可用于制有机铁肥，主要代表有 [Fe(H₂NCONH₂)₆](NO₃)₃[三硝酸六尿素合铁(Ⅲ)]。

⑴基态Fe³⁺的核外电子排布式为  ▲ 。C、N、O三种元素的第一电离能由大到小的顺序是  ▲  。

⑵尿素分子中C、N原子的杂化方式分别是  ▲  。

⑶[Fe(H₂NCONH₂)₆](NO₃)₃中“H₂NCONH₂”与Fe(Ⅲ)之间的作用力是  ▲  。与NO₃^—互为等电子体的一种化合物是  ▲  （写化学式）。

⑷CO₂和NH₃是工业上制备尿素的重要原料，固态CO₂（干冰）的晶胞结构如右图所示。

②   1个CO₂分子周围等距离且距离最近的CO₂分子有  ▲  个。

②铜金合金的晶胞结构与干冰相似，若顶点为Au、面心为Cu，则铜金合金晶体中Au与Cu原子数之比为是 ▲  。

B．脱氢醋酸是一种难溶于水的低毒、高效广谱抗菌剂，可由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成，反应原理为：

实验步骤如下：

①在反应器中加入乙酰乙酸乙酯、少量催化剂和数粒沸石，在瓶口安装分馏装置。

②低温加热（不超过85℃）60~70min；然后大火加热蒸出乙醇。

③将反应液趁热倒入烧杯中，冷却到室温，有柠檬黄色晶体析出。

④将柠檬黄色晶体转移至圆底烧瓶B中，加水15mL，滴入1滴硫酸，进行水蒸气蒸馏（如图所示）。从水蒸气蒸馏液中经抽滤可分离出脱氢醋酸，再烘干即得成品。

步骤①中加入沸石的目的是  ▲  。

步骤②中，在60~70min内低温加热的目的是  ▲  ，然后大火加热蒸出乙醇的目的是  ▲  。

步骤④中水蒸气蒸馏装置中烧瓶A的作用是  ▲  ，玻璃管的作用是  ▲  。

用测得相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净，测得相对分子质量通常采用的仪器是   ▲   。