( 14分)为了探究浓度对硫酸氧化性的影响，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]称取无锈铁钉（碳素钢）12.0g放入30.0mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
（1）甲同学认为X中除Fe³⁺外还可能含有Fe²⁺。若要确认其中的Fe²⁺，请选择下列试剂，设计简单的实验方案（简述操作过程、现象和结论）                              
                                                           。
供选用试剂：a.KSCN溶液和氯水     b.铁粉和KSCN溶液   
c.浓氨水         d.酸性KMnO₄溶液
（2）乙同学为了测定气体Y中SO₂的含量，设计如下三种方案：
方案I.取672mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，然后加入足量BaCl₂溶液，经适当操作后得干燥固体4.66g。
方案II.向VmL c mol·L^-1酸性高猛酸钾溶液中缓慢通入Y气体aL（标准状况），溶液恰好完全褪色。
方案III，取VL（标准状况）气体Y缓慢通入足量的氢氧化钡溶液中，充分反应后，过滤、洗涤、烘干，称得固体质量为mg。
①其中不合理的方案是                    ，理由是                                                   。
②选择合理方案的数据计算气体Y中SO₂的体积分数
（用含未知数的代数式表示）                                             。
[探究二]分析上述实验中SO₂体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有H₂和CO₂气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持装置已省略）。

（3）装置A中试剂的作用是                                                              。
（4）简述确认气体Y中含有CO₂的实验现象：                                                                                   。
（5）有同学根据“F干燥管无水硫酸铜是否变蓝色”确认Y气体中是否有氢气，你认为是否可靠？                          （填“可靠”或“不可靠”），简述理由：                   
                                                                                   。

( 14分)为了探究浓度对硫酸氧化性的影响，某学习小组进行了以下探究活动：

[探究一]

称取无锈铁钉（碳素钢）12.0g放入30.0mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。

（1）甲同学认为X中除Fe³⁺外还可能含有Fe²⁺。若要确认其中的Fe²⁺，请选择下列试剂，设计简单的实验方案（简述操作过程、现象和结论）                            。

（供选用试剂：.KSCN溶液，氯水，铁粉，.浓氨水 ，酸性KMnO₄溶液。）

（2）乙同学为了测定气体Y中SO₂的含量，设计如下三种方案：

方案I：取672mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，然后加入足量BaCl₂溶液，经适当操作后得干燥固体4.66g。

方案II：向VmL c mol·L^-1酸性高猛酸钾溶液中缓慢通入Y气体aL（标准状况），溶液恰好完全褪色。

方案III：取VL（标准状况）气体Y缓慢通入足量的氢氧化钡溶液中，充分反应后，过滤、洗涤、烘干，称得固体质量为mg。

其中不合理的方案是                  ，理由是                                                     。

     [探究二]

        分析上述实验中SO₂体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有H₂和CO₂

        气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持装置已省略）。

（3）装置A中试剂的作用是                                                               。

（4）简述确认气体Y中含有CO₂的实验现象：                                                 。

（5）有同学根据“F干燥管无水硫酸铜是否变蓝色”确认Y气体中是否有氢气，你认为是否可靠？                       （填“可靠”或“不可靠”），简述理由：                           。

( 14分)为了探究浓度对硫酸氧化性的影响，某学习小组进行了以下探究活动：

[探究一]

称取无锈铁钉（碳素钢）12.0g放入30.0mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。

（1）甲同学认为X中除Fe³⁺外还可能含有Fe²⁺。若要确认其中的Fe²⁺，请选择下列试剂，设计简单的实验方案（简述操作过程、现象和结论）                           。

（供选用试剂：.KSCN溶液，氯水，铁粉，.浓氨水 ，酸性KMnO₄溶液。）

（2）乙同学为了测定气体Y中SO₂的含量，设计如下三种方案：

方案I：取672mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，然后加入足量BaCl₂溶液，经适当操作后得干燥固体4.66g。

方案II：向VmL c mol·L^-1酸性高猛酸钾溶液中缓慢通入Y气体aL（标准状况），溶液恰好完全褪色。

方案III：取VL（标准状况）气体Y缓慢通入足量的氢氧化钡溶液中，充分反应后，过滤、洗涤、烘干，称得固体质量为mg。

其中不合理的方案是                  ，理由是                                                    。

     [探究二]

       分析上述实验中SO₂体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有H₂和CO₂

       气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持装置已省略）。

（3）装置A中试剂的作用是                                                              。

（4）简述确认气体Y中含有CO₂的实验现象：                                                。

（5）有同学根据“F干燥管无水硫酸铜是否变蓝色”确认Y气体中是否有氢气，你认为是否可靠？                       （填“可靠”或“不可靠”），简述理由：                           。

(14分)由乙酰水杨酸(ASS)制成的阿司匹林是德国一家制药公司于1899年合成出的止痛剂(Pain Reliefers)。长时间以来一直被广泛的使用，现在每年的需求量仍是很高。ASS可由下列反应序列合成制得：

(1)写出A与B的结构简式及B与乙酸酐反应的化学方程式

(2)B物质与乙酸酐反应时，还会生成一些副产品，其中有一种是高分子，其结构简式为__________。为了除去此物质，可在产物中加入_______溶液，再经过滤、酸化等步骤可得较纯净的ASS。

(3)为了测定自制乙酰水杨酸的纯度，一般可采用以下步骤：准确称取自制的乙酰水杨酸三份，每份约0．25g，分别置于250mL锥形瓶中，加入25 mL 95％乙醇(已调至对酚酞指示剂显中性)，摇动使其溶解，再向其中加入适量酚酞指示剂，用准确浓度的NaOH溶液滴定至出现微红色，30秒钟不变色为终点，分别记录所消耗NaOH溶液的体积，根据所消耗NaOH溶液的体积，分别计算乙酰水杨酸的质量分数。在上述测定过程中，为防止乙酰水杨酸在滴定过程中水解，应如何正确操作?并说明理由。

(4)为了测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量，通常采用返滴定法。步骤为：称取10片药物(设总质量为w总／g)，研细混匀后，准确称取一定量(G／g)药粉于锥形瓶中，加入V1／mL(过量)的NaOH标准溶液[浓度c(NaOH)／mol?L^-1]，于水浴上加热使乙酰基水解完全后，再用HCl标准溶液[浓度c(HCl)／mol?L^-1]回滴，以酚酞为指示剂，耗去HCl溶液V2／mL。请列出求算每片药中含有乙酰水杨酸的质量(g／片)的计算式。

    已知乙酰水杨酸可溶于NaOH溶液中，并生成水杨酸盐和乙酸盐。其溶解反应式可表示为：

乙酰水杨酸的摩尔质量为180.2g?mol^-1，水杨酸的pKal=3．0，pKa2=13．1，乙酸的pKa=4．75

（14分，每空2分）现有含NaCl、Na₂SO₄和NaNO₃的混合物，选择适当的试剂除去溶液中的NaCl和Na₂SO₄，从而得到纯净的NaNO₃溶液。相应的实验过程可用下图表示：

请回答下列问题：

⑴写出实验流程中下列物质的化学式：  试剂X_________，沉淀A________，沉淀B___________。

⑵上述实验流程中加入过量的Na₂CO₃的目的是___________________________  。

⑶按此实验方案得到的溶液3中肯定含有__________（填化学式）杂质；为了解决这个问题，可以向溶液3中加入适量的___________（填化学式），之后若要获得固体NaNO₃需进行的实验操作是___________（填操作名称）。