苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是????????? （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL?? ?? B．50 mL? ?? ? C．100 mL? ?? ? D．250 mL

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是????????????????????? 。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在???????????? 。

A．65～70℃???????? B．78～80℃????? C．85～90℃????? D．215～220℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是?????????????????????? ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是????????????????????????????????????? ?? 。

（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是??????????

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为??????????????? 。

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。

已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，

（碱式溴化镁）；

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题：

（1）图2中玻璃仪器B的名称：???????? ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是???????????? ；

（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用?????????? （方式）加热，优点是??????????????????????????? ；

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：?? ????????? ；洗涤液最好选用：???????? (从选项中选）；

A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯

检验产品已经洗涤干净的操作为：??????????????????????????????????? 。

（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为????? （保留两位有效数字）。

14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：