为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH₄）₂Fe (SO₄)₂ · xH₂O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺。

再重复步骤二两次。

请回答下列问题：

（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、      、转移、洗涤并转移、     、摇匀。

（2）用                           滴定管盛放KMnO₄溶液。

（3）当滴入最后一滴KMnO₄溶液,出现                               ,即到达滴定终点。反应的离子方程式：                                         

（4）滴定结果如下表所示：

实验测得该晶体中铁的质量分数为          。（保留两位小数）

（5）根据步骤二填空：

①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将         。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO₄标准溶液的体积将           

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察        。

A．滴定管内液面的变化

B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将    （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

（12分）实验室常利用甲醛法测定某(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄⁺＋6HCHO = 4H⁺ ＋(CH₂)₆N₄＋6H₂O，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤① 用电子天平准确称取样品1.5000 g。

步骤② 将样品溶解并冷却后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤③ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛，摇匀、静置5min，加入2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。

（1）根据步骤③填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数将        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

    ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将      

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察        。

  A．滴定管内液面的变化

B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由     色变为      色，半分钟内不退色。

⑤滴定后俯视读数，测得样品中氮的质量分数将      （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

（2）滴定结果如下表所示：

     若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L^-1，则该样品中氮的质量分数为          。（保留两位小数）