(三).有机物的分离和提纯 有机物的提纯要依据被提纯物质的性质.采用物理方法和化学方法除去杂质.一般情况是加入某种试剂.与杂质反应.生成易溶于水的物质.再用分液的方法除去杂质.如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇.应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液.杂质乙酸与碳酸钠反应.生成了易溶于水的乙酸钠(同时降低乙酸乙酯的溶解度).充分搅拌后.用分液漏斗分液.可得纯净的乙酸乙酯. 查看更多

 

题目列表(包括答案和解析)

实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下:
CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
投料   1 :    1        产率     65%
1 :   10                  97%
(在120 ℃下测定)

已知:相关物理性质(常温常压)
 
密度g/mL
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
乙醇
0.79
-114
78

乙酸
1.049
16.2
~117

乙酸乙酯
0.902
?84
~76.5
不溶
 
合成反应:
在三颈瓶中加入乙醇5 mL,硫酸5 mL,2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ,乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后,开始缓慢加热,控制滴加速度等于蒸馏速度,反应温度不超过120 ℃。
分离提纯:
将反应粗产物倒入分液漏斗中,依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤,分离后加入无水碳酸钾,静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题:
(1)酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪

用醋酸羟基氧示踪

含氧18水占到总水量的一半,酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制                                                
(2)酯化反应是一个可逆的反应,120 ℃时,平衡常数K=                  
为了使正反应有利,通常采用的手段是:
①使原料之一过量。谁过量 ?
无水乙醇3600元/吨,冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇    元,每摩冰醋酸     元。
②不断移走产物[例如除水,乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点:70.2 ℃),乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择             过量。
(3)加入碎瓷片的作用是________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A.立即补加    B.冷却后补加     C.不需补加      D.重新配料
(4)浓硫酸与乙醇如何混合?                                                
(5)控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是?                   
(6)蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?                                   
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净?                           
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,为什么不用水?                    
用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用:                                         

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[实验化学]
3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:

物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20℃) / g·cm-3
溶解性
甲醇
64. 7

0. 7915
易溶于水
乙醚
34. 5

0. 7138
微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚

33 ~36

易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
 
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的         
②萃取用到的分液漏斗使用前需       并洗净,分液时有机层在分液漏斗的     填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是               ;用饱和食盐水洗涤的目的是               。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是     (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b..重结晶  c.过滤除去干燥剂  d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先       ,再      

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[实验化学]
3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20℃) / g·cm-3
溶解性
甲醇
64. 7

0. 7915
易溶于水
乙醚
34. 5

0. 7138
微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚

33 ~36

易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
 
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的         
②萃取用到的分液漏斗使用前需       并洗净,分液时有机层在分液漏斗的     填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是               ;用饱和食盐水洗涤的目的是               。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是     (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b..重结晶  c.过滤除去干燥剂  d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先       ,再      

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科学的发展有一个不断深化的过程。人们对有机化合物的认识同样是这样。

(1)1828年,德国化学家武勒(F?WOhler)冲破了生命力学说的束缚,在实验室里将无机物氰酸铵(NH4CNO)溶液蒸发,得到了有机物尿素[CO(NH22]。

 

                 互为同分异构体的是             

 
(2)1866年凯库勒(右图)提出了苯的单、双键交替的正六边形平面结构,解释了苯的部分性质,但还有一些问题尚未解决,

它不能解释下列              事实

(填入编号)

a.苯不能使溴水褪色        

b.苯能与H2 发生加成反应

c.溴苯没有同分异构体    

d.邻二溴苯只有一种

将苯与浓硫酸和硝酸混合共热并保存50℃―60℃的温度,可以生成硝基苯。反应后的仪器中有硝基苯、苯和残酸,为得到纯净的硝基苯,要进行中和、水洗,其目的是          ;已知苯的沸点是80℃,硝基苯的沸点是210.9℃,将苯与基苯分离开的实验操作是        

  (3)糖类又称碳水化合物,这是因为过去发现的糖类太多可以用通式Cn(H2O)m来表示。实际上很多符合通式为Cn(H2O)m的化合物并不属于糖类,写出两种符合通式Cn(H2O)m而不属于糖类的有机化合物的结构简式                     

   (4)1830年,德国化学家李比希发展了碳、氢分析法,为有机化合物的定量分析打下了基础。某含C、H、O三种元素的未知物,经燃烧实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%,则A的分子式为                   

A为有关物质存在如下转化关系,B是当今世界产量最大的塑料,广泛用于食品、医药、衣物、化肥等的包装。

写出下列反应化学方程式

                                                                   

                                                                  

                                                                

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B.[实验化学]
3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成.一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃)/g?cm-3溶解性
甲醇64.7/0.7915易溶于水
乙醚34.5/0.7138微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚/33~36/易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取.①分离出甲醇的操作是的   
②萃取用到的分液漏斗使用前需    并洗净,分液时有机层在分液漏斗的     填(“上”或“下”)层.
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤.用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是    ;用饱和食盐水洗涤的目的是   
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是    (填字母).
a.蒸馏除去乙醚 b..重结晶  c.过滤除去干燥剂  d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤.为了防止倒吸,减压过滤完成后应先    ,再   

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