如上图所示将6 mm×50 mm的玻璃管和长颈漏斗插入橡皮塞孔中，玻璃管外套上30 mm的乳胶管，乳胶管上再接6 mm×30 mm金属尖嘴管，乳胶管上夹上弹簧夹。

实验时，往100 mL的大试管中先加入40 mL煤油，取3粒米粒大小的金属钠放入大试管后塞上橡皮塞，通过漏斗加满滴有酚酞的水。根据反应中观察到的现象，回答下列问题。

(1)金属钠变化的现象是____________。

(2)大试管中溶液颜色的变化是____________。

(3)装置中液面的变化分别是：大试管_________；长颈漏斗中____________。

(4)简述检验产生气体的方法：________________________。

(10分)工业上常用废铁屑溶于一定浓度的硫酸溶液制备绿矾( FeSO₄·7H₂O )。
（1）若用98% 1.84 g/cm³的浓硫酸配制生产用28%的硫酸溶液，则浓硫酸与水的体积比约为1：  ▲  。
（2）为测定某久置于空气的绿矾样品中Fe²⁺的氧化率，某同学设计如下实验：取一定量的样品溶于足量的稀硫酸中，然后加入5.00 g铁粉充分反应，收集到224 mL（标准状况）气体，剩余固体质量为3.88 g，测得反应后的溶液中Fe²⁺的物质的量为0.14 mol（不含Fe³⁺）。则该样品中Fe²⁺离子的氧化率为   ▲  。
（3）硫酸亚铁铵［(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O］(俗称莫尔盐)，较绿矾稳定，在氧化还原滴定分析中常用来配制Fe²⁺的标准溶液。现取0.4 g Cu₂S和CuS的混合物在酸性溶液中用40 mL  0.150 mol/L KMnO₄溶液处理，发生反应如下：
8MnO₄^－＋5Cu₂S＋44H^＋＝10Cu^2＋＋5SO₂＋8Mn^2＋＋22H₂O
6MnO₄^－＋5CuS＋28H^＋＝5Cu^2＋＋5SO₂＋6Mn^2＋＋14H₂O
反应后煮沸溶液，赶尽SO₂，剩余的KMnO₄恰好与V mL 0.2 mol/L (NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液完全反应。已知：MnO₄^－＋Fe^2＋＋H^＋——Mn^2＋＋Fe³⁺＋H₂O（未配平）
①V的取值范围为       ▲               ；
②若V=35，试计算混合物中CuS的质量分数。

(14分)欲用浓硝酸法(测定反应后生成气体的量)测定某铜银合金中铜的质量分数。资料表明：①反应中除生成NO₂气体外还有少量的NO生成；②常温下N0₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色N₂O₄液体或晶体存在。为完成测定并验证有NO生成，有人设计下图实验装置。

(1)实验开始前要先打开A部分的活塞K₁，持续通一段时间的氮气再关闭K₁，这样做的目的是_____________________________________________________________。

(2)装置B瓶的作用是__________________________________________________。

(3)A中反应停止后，打开D中的活塞K₂并通人氧气，若反应中确有NO产生，则D中应出现的现象是________________；实验发现，通人氧气温度的高低对实验现象有较大影响，则为了便于观察应通人_______________(填“冷”或“热”)的氧气。

(4)为了减少测量误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是__________________________________________________________。

(5)实验测得下列数据：所用铜银合金质量为15．0 g，浓硝酸的体积为40 mL，浓度为13．5mol·L^－1。实验后：A中溶液体积为40mL，H⁺浓度为1.0mol·L^－1。若设反应中硝酸既无挥发也无分解，则：

①参加反应的硝酸的物质的量为______________；

②若已测出反应后E装置的生成物含氮元素的质量，则为确定合金中铜的质量分数，还需要测定的数据是__________。

(6)实验中只测定铜的质量分数，不验证NO的产生，则在铜银合金与硝酸反应后，只需简单的实验操作就可以达到目的，请简述实验过程________________________。

(10分)工业上常用废铁屑溶于一定浓度的硫酸溶液制备绿矾( FeSO₄·7H₂O )。

（1）若用98% 1.84 g/cm³的浓硫酸配制生产用28%的硫酸溶液，则浓硫酸与水的体积比约为1：  ▲   。

（2）为测定某久置于空气的绿矾样品中Fe²⁺的氧化率，某同学设计如下实验：取一定量的样品溶于足量的稀硫酸中，然后加入5.00 g铁粉充分反应，收集到224mL（标准状况）气体，剩余固体质量为3.88 g，测得反应后的溶液中Fe²⁺的物质的量为0.14 mol（不含Fe³⁺）。则该样品中Fe²⁺离子的氧化率为  ▲   。

（3）硫酸亚铁铵［(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O］(俗称莫尔盐)，较绿矾稳定，在氧化还原滴定分析中常用来配制Fe²⁺的标准溶液。现取0.4 g Cu₂S和CuS的混合物在酸性溶液中用40 mL  0.150 mol/L KMnO₄溶液处理，发生反应如下：

8MnO₄^－＋5Cu₂S＋44H^＋＝10Cu^2＋＋5SO₂＋8Mn^2＋＋22H₂O

6MnO₄^－＋5CuS＋28H^＋＝5Cu^2＋＋5SO₂＋6Mn^2＋＋14H₂O

反应后煮沸溶液，赶尽SO₂，剩余的KMnO₄恰好与VmL 0.2 mol/L (NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液完全反应。已知：MnO₄^－＋Fe^2＋＋H^＋——Mn^2＋＋Fe³⁺＋H₂O（未配平）

①V的取值范围为       ▲    ；

②若V=35，试计算混合物中CuS的质量分数。

(14分)欲用浓硝酸法(测定反应后生成气体的量)测定某铜银合金中铜的质量分数。资料表明：①反应中除生成NO₂气体外还有少量的NO生成；②常温下N0₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色N₂O₄液体或晶体存在。为完成测定并验证有NO生成，有人设计下图实验装置。

(1)实验开始前要先打开A部分的活塞K₁，持续通一段时间的氮气再关闭K₁，这样做的目的是_____________________________________________________________。

(2)装置B瓶的作用是__________________________________________________。

(3)A中反应停止后，打开D中的活塞K₂并通人氧气，若反应中确有NO产生，则D中应出现的现象是________________；实验发现，通人氧气温度的高低对实验现象有较大影响，则为了便于观察应通人_______________(填“冷”或“热”)的氧气。

(4)为了减少测量误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是__________________________________________________________。

(5)实验测得下列数据：所用铜银合金质量为15．0 g，浓硝酸的体积为40 mL，浓度为13．5mol·L^－1。实验后：A中溶液体积为40mL，H⁺浓度为1.0mol·L^－1。若设反应中硝酸既无挥发也无分解，则：

①参加反应的硝酸的物质的量为______________；

②若已测出反应后E装置的生成物含氮元素的质量，则为确定合金中铜的质量分数，还需要测定的数据是__________。

(6)实验中只测定铜的质量分数，不验证NO的产生，则在铜银合金与硝酸反应后，只需简单的实验操作就可以达到目的，请简述实验过程________________________。