(15分)氨基磺酸（H₂NSO₃H）是一元固体强酸，溶于水和液氨，不溶于乙醇，在工业上用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。市售商品为白色粉末，在常温下，只要保持干燥不与水接触，固体的氨基磺酸不吸湿，比较稳定。它具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。某实验组用尿素和发烟硫酸（溶有SO₃的硫酸）为原料合成氨基磺酸的路线如下 “磺化”步骤中所发生的反应为：

①CO(NH₂)₂(s) ＋ SO₃(g) H₂NCONHSO₃H(s)   △H＜0

②H₂NCONHSO₃H + H₂SO₄ 2H₂NSO₃H + CO₂↑

（1）下图是“磺化”过程的实验装置，恒压滴液漏斗的作用是  ____________

（2）抽滤时，所得晶体要用溶剂乙醇洗涤，则洗涤的具体操作是           

（3）实验过程的讨论分析：

①重结晶时用溶剂甲（10%～12%的硫酸）作重结晶的溶剂用而不用水作溶剂的原因是                        

② “磺化”过程温度与产率的关系如图（1），控制反应温度为75~80℃为宜，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，原因是                     。

（4）测定产品中氨基磺酸纯度的方法如下：称取7.920g 产品配成l000mL待测液，量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入2mL 0.2000mol·L^－1稀盐酸，用淀粉碘化钾试剂作指示剂，逐滴加入0.08000mol·L^－1NaNO₂溶液，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO₂溶液25.00mL，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N₂，NaNO₂的还原产物也为N₂。

①以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO₂法偏高，原因是氨基磺酸中混有    _____     杂质。

②写出NaNO₂滴定法中的化学方程式为：                                   。

③试求产品中氨基磺酸的质量分数__________________________。

(15分)氨基磺酸（H₂NSO₃H）是一元固体强酸，溶于水和液氨，不溶于乙醇，在工业上用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。市售商品为白色粉末，在常温下，只要保持干燥不与水接触，固体的氨基磺酸不吸湿，比较稳定。它具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。某实验组用尿素和发烟硫酸（溶有SO₃的硫酸）为原料合成氨基磺酸的路线如下 “磺化”步骤中所发生的反应为：
①CO(NH₂)₂(s) ＋ SO₃(g) H₂NCONHSO₃H(s)  △H＜0
②H₂NCONHSO₃H + H₂SO₄2H₂NSO₃H + CO₂↑
         
（1）下图是“磺化”过程的实验装置，恒压滴液漏斗的作用是  ____________

（2）抽滤时，所得晶体要用溶剂乙醇洗涤，则洗涤的具体操作是           
（3）实验过程的讨论分析：
①重结晶时用溶剂甲（10%～12%的硫酸）作重结晶的溶剂用而不用水作溶剂的原因是                        
② “磺化”过程温度与产率的关系如图（1），控制反应温度为75~80℃为宜，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，原因是                    。

（4）测定产品中氨基磺酸纯度的方法如下：称取7.920g产品配成l000mL待测液，量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入2mL 0.2000mol·L^－1稀盐酸，用淀粉碘化钾试剂作指示剂，逐滴加入0.08000mol·L^－1NaNO₂溶液，当溶液恰好变蓝时，消耗NaNO₂溶液25.00mL，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N₂，NaNO₂的还原产物也为N₂。
①以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定也能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO₂法偏高，原因是氨基磺酸中混有    _____    杂质。
②写出NaNO₂滴定法中的化学方程式为：                                  。
③试求产品中氨基磺酸的质量分数__________________________。

　　氯磺酸(HSO₃Cl)是无色液体，密度为1.79g·cm^－3，其沸点约152℃；氯磺酸有强腐蚀性，遇潮湿空气生成浓烈的白雾，它属于危险品．制取氯磺酸是在常温下将干燥的氯化氢气体通入溶有三氧化硫的硫酸(发烟硫酸)中，氯化氢与三氧化硫化合即得氯磺酸．在实验室里制取氯磺酸可用如图所示的装置(图中衬垫、夹持和固定仪器均已略去)．

　　所用到的试剂有：①密度为1.19g·cm^－3的浓盐酸；②密度为1.84g·cm^－3质量分数为98.3％的浓硫酸(98.3％的浓硫酸沸点是338℃)；③发烟硫酸；④无水氯化钙；⑤水；⑥碱石灰．试填空：

(1)对应仪器中应盛入的试剂或药品(填序号)：

A中的a为________，B中为________，C中为________．

(2)A中的分液漏斗下端接有的毛细管的作用是________；将毛细管插入液面并接近烧瓶底部这是为了________；若不用毛细管直接用分液漏斗注入a中液体，可能发生的现象是________．

(3)写出实验室制备氯磺酸的化学方程式________；反应到一定程度时需用酒精灯在C装置下加热的作用是：________．

(4)F装置中加入的试剂是________(填序号，限在本题给定的试剂中选择)，其作用是________．

氯磺酸是无色液体，密度1.79g·，沸点约152℃，氯磺酸有强腐蚀性，遇湿空气发出强烈的白色烟雾，它属于危险品，制取氯磺酸的典型反应是在常温下进行的：，在实验室里制取氯磺酸可用如下图所示的仪器装置(下图中夹持、固定仪器等已略去．)

用到的试剂、药品有：①密度1.19g·浓盐酸，②密度1.84g·、质量分数为98.3％的浓硫酸，③发烟硫酸，④无水氯化钙，⑤水．制备时要在常温下使干燥的氯化氢气体和三氧化硫反应，至不再吸收时表示氯磺酸已大量制得，其后在干燥的气氛中将氯磺酸分离出来．

(1)仪器中应盛入的试剂与药品．A中的a________，b_________，C__________，F________．

(2)A中的分液漏斗下端接有的毛细管是重要部件，在发生气体前要把它灌满a中的液体，在发生气体时要不断地均匀放出液体，这是因为____________________________．

(3)实验过程中何时需要加热___________________________________；应在何种装置下面用酒精灯加热(填代码字母)________．

(4)如果不加F装置可能发生的现象是____________，有关的化学反应方程式为________________________.

(5)在F装置后还应加什么装置？______________________，其作用是_______．