硫是煤中的有害成分.艾士卡法是世界公认的测定煤中硫含量的标准方法.
原理:将煤样与艾氏卡试剂(简称艾氏剂)混合灼烧,煤中的硫全部转化为硫酸盐,然后以BaCl
2为沉淀剂使硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀.根据硫酸钡的质量计算煤样中硫的含量.艾氏剂是质量比为2:1的轻质MgO与无水Na
2CO
3的混合物.
实验步骤:
①称取粉碎的干燥煤样1.00g和艾氏剂2g置于30mL的瓷坩埚中,充分混匀,再用1g艾氏剂覆盖.高温加热1~2h.
②取出坩埚,冷却到室温,将灼烧物放入烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100~150mL 煮沸的蒸馏水,充分搅拌.
③过滤,用热蒸馏水冲洗烧杯3次,冲洗液加入过滤器.再用热蒸馏水清洗残渣至少10次.
④在上述滤液中滴加盐酸溶液,使溶液呈微酸性.将溶液加热至沸腾,在不断搅拌下滴入BaCl
2溶液l0mL,在近沸腾状况下保持2h.
⑤将溶液与其中沉淀放置过夜后,经过滤、洗涤、干燥后称量,得沉淀m
1g.
⑥艾氏剂应进行空白实验(实验除不加煤样外,全部按步骤①~⑤进行,目的是排除其他含硫物质的干扰),得到沉淀质量为m
2g.
根据以上知识回答下列问题:
(1)写出煤中燃烧产生的二氧化硫被艾氏剂中的Na
2CO
3吸收生成硫酸盐的化学方程式
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(2)如果步骤③中残渣清洗不充分,实验结果将
.如果步骤④中用硫酸代替盐酸,实验结果将
(均填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(3)步骤④在滤液中滴加盐酸使溶液呈微酸性的目的是
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(4)如何用实验证明步骤⑤中的沉淀已洗净?
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(5)用上述实验数据(包括字母)表示出该煤样中硫元素质量分数
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