相关的实验步骤为: 第一步:将过量的甲醇和苯甲酸混合加热发生酯化反应第二步:水洗提纯第三步:蒸馏提纯 ⑴上述是合成和提纯的有关装置图.请写出合成和提纯苯甲酸甲酯的操——青夏教育精英家教网—

相关的实验步骤为: 第一步:将过量的甲醇和苯甲酸混合加热发生酯化反应第二步:水洗提纯第三步:蒸馏提纯 ⑴上述是合成和提纯的有关装置图.请写出合成和提纯苯甲酸甲酯的操作顺序 . ⑵C装置中除了装有15g苯甲酸和20mL过量的甲醇外还需要 . . 作用分别是 . . ⑶C装置中冷凝管的作用是 .A装置中固体Na2CO3作用是 . 【查看更多】

实验推断题

为除去粗盐中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄²⁺以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：

(1)

判断BaCl₂已过量的方法是________．

(2)

第④步中，相关的离子方程式是________．

(3)

若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是________．

(4)

为检验精盐纯度，需配制150 mL.0.2 mol/L NaCl(精盐)溶液，图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是________．

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（2009?淮安二模）某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量（g/100mL），现邀请你参与本实验并回答相关问题．（有关实验药品为：市售食用白醋样品500mL、0.1000mol/LNaOH标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液．）
Ⅰ．实验步骤：
（1）用滴定管吸取10mL市售白醋样品，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水（煮沸除去CO₂并迅速冷却））稀释至刻度线，摇匀即得待测食醋溶液．
（2）用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00mL于

锥形瓶

中．
（3）盛装标准NaOH溶液，静置后，读取数据，记录为NaOH标准溶液体积的初读数．
（4）滴定，并记录NaOH的终读数．重复滴定2-3次．
Ⅱ．实验记录及数据处理

滴定次数实验数据	1	2	3	4
V（样品）/mL	20.00	20.00	20.00	20.00
V（NaOH）/mL（初读数）	0.00	0.200	0.10	0.00
V（NaOH）/mL（终读数）	14.98	15.20	15.12	15.95
V（NaOH）/mL（消耗）	14.98	15.00	15.02	15.95

则c（样品）/moL?L^-1=

0.75mol/L

；样品总酸量g/100mL=

4．g/100ml

．
Ⅲ．交流与讨论：
（1）甲同学在处理数据过程中计算得：V（NaOH）（平均消耗）=1/4（14.98+15.00+15.02+15.95）mL=15.24mL．
试分析他的计算是否合理，如果不合理请说明理由：

不合理，因为第四组数据与前3组相差较大，属异常值，应舍去

．
（2）乙同学用0.1000mol/LNaOH溶液滴定另一市售白醋样品溶液时，滴定过程中使用pH计将溶液的pH变化情况记录如下表．

V（NaOH）/mL	0.00	10.00	18.00	19.80	19.98	20.00	20.02	20.20	22.00
溶液pH	2.88	4.70	5.70	6.74	7.74	8.72	9.70	10.70	11.70

①请作出pH-V（NaOH）图．

②由表和图可知：在允许的误差范围（±0.1%）内，pH突变（滴定突跃）范围为

7.74～9.70

．所以可选择

酚酞

作指示剂．
附：常见指示剂的变色范围

指示剂	变色的范围（pH）
甲基橙	3.1～4.4
石蕊	5.0～8.0
酚酞	8.2～10.0

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本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。

A．砷（As）在地壳中含量不大，但砷的化合物却是丰富多彩。

（1）基态砷原子的电子排布式为 ▲ ；砷与溴的第一电离能较大的是 ▲ 。

（2）AsH₃是无色稍有大蒜味气体。AsH₃的沸点高于PH₃，其主要原因是 ▲ 。

（3）Na₃AsO₄可作杀虫剂。AsO₄^3-的空间构型为 ▲ ，与其互为等电子体的一种分子为 ▲ 。

（4）某砷的氧化物俗称“砒霜”，其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为 ▲ ，As原子采取 ▲ 杂化。

（5）GaAs等是人工合成的新型半导体材料，其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中，每个As与 ▲ 个Ga相连，As与Ga之间存在的化学键有 ▲ （填字母）。

A．离子键 B．σ键 C．π键 D．氢键 E．配位键 F．金属键 G．极性键

B．某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下：

有关物质的部分物理性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
苯甲醛	—26	179	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲酸	122	249	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲醇	－15.3	205.0	稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	－116.2	34.5	微溶于水，易溶于乙醇

实验步骤：

（1）在250 mL锥形瓶中，放入9 g KOH和9 mL水，配成溶液，冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24 h。

①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使 ▲ （填物质名称）的产量相对减少。

②用力振荡的目的是 ▲ 。

（2）分离苯甲醇

①向锥形瓶中加入30 mL水，搅拌，使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用30 mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果 ▲ （填“好”或“差”）。

②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是 ▲ （填字母代号）。

A．水浴加热 B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热

③改用空气冷凝管蒸馏，收集 ▲ ℃的馏分。

（3）制备苯甲酸

在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH＝3.5左右。冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ▲ 。

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本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
A．砷（As）在地壳中含量不大，但砷的化合物却是丰富多彩。
（1）基态砷原子的电子排布式为    ▲   ；砷与溴的第一电离能较大的是    ▲   。
（2）AsH₃是无色稍有大蒜味气体。AsH₃的沸点高于PH₃，其主要原因是    ▲   。
（3）Na₃AsO₄可作杀虫剂。AsO₄^3-的空间构型为    ▲   ，与其互为等电子体的一种分子为    ▲   。

（4）某砷的氧化物俗称“砒霜”，其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为    ▲   ，As原子采取    ▲   杂化。
（5）GaAs等是人工合成的新型半导体材料，其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中，每个As与    ▲   个Ga相连，As与Ga之间存在的化学键有    ▲   （填字母）。
A．离子键 B．σ键 C．π键 D．氢键 E．配位键 F．金属键 G．极性键
B．某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下：

有关物质的部分物理性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
苯甲醛	—26	179	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲酸	122	249	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲醇	－15.3	205.0	稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	－116.2	34.5	微溶于水，易溶于乙醇

实验步骤：
（1）在250 mL锥形瓶中，放入9 g KOH和9 mL水，配成溶液，冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24 h。
①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使 ▲ （填物质名称）的产量相对减少。
②用力振荡的目的是 ▲ 。
（2）分离苯甲醇
①向锥形瓶中加入30 mL水，搅拌，使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用30 mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次

萃取的效果 ▲ （填“好”或“差”）。
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸

馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是 ▲ （填字母代

号）。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏，收集 ▲ ℃的馏分。
（3）制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH＝3.5左右。

冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ▲ 。

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本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。

A．砷（As）在地壳中含量不大，但砷的化合物却是丰富多彩。

（1）基态砷原子的电子排布式为 ▲ ；砷与溴的第一电离能较大的是 ▲ 。

（2）AsH₃是无色稍有大蒜味气体。AsH₃的沸点高于PH₃，其主要原因是 ▲ 。

（3）Na₃AsO₄可作杀虫剂。AsO₄^3-的空间构型为 ▲ ，与其互为等电子体的一种分子为 ▲ 。

（4）某砷的氧化物俗称“砒霜”，其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为 ▲ ，As原子采取 ▲ 杂化。

（5）GaAs等是人工合成的新型半导体材料，其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中，每个As与 ▲ 个Ga相连，As与Ga之间存在的化学键有 ▲ （填字母）。

A．离子键 B．σ键 C．π键 D．氢键 E．配位键 F．金属键 G．极性键

B．某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下：

有关物质的部分物理性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
苯甲醛	—26	179	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲酸	122	249	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲醇	－15.3	205.0	稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	－116.2	34.5	微溶于水，易溶于乙醇

实验步骤：

（1）在250 mL锥形瓶中，放入9 g KOH和9 mL水，配成溶液，冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24 h。

①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使 ▲ （填物质名称）的产量相对减少。

②用力振荡的目的是 ▲ 。

（2）分离苯甲醇

①向锥形瓶中加入30 mL水，搅拌，使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用30 mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果 ▲ （填“好”或“差”）。

②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是 ▲ （填字母代号）。

A．水浴加热 B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热

③改用空气冷凝管蒸馏，收集 ▲ ℃的馏分。

（3）制备苯甲酸

在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH＝3.5左右。冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ▲ 。

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