(13分）硫代硫酸钠是一种常见的化工原料。将SO2通入按一定比例配成的Na2S和Na2CO3的混合溶液中，便可得到Na2S2O3,其制备反应方程式为：
o
(1)   在配制混合溶液前先将蒸馏水加热煮沸一段时间后待用，其目的是_______。
(2)   用该方法获得的Naj2O3^H2O晶体中常混有一定量的杂质。某兴趣小组欲对其中所含杂质成分进行探究（不考虑副反应和杂质所带的结晶水）。
【提出假设】
假设1 ：晶体中只含>fe2C03杂质
假设2:晶体中只含Na2S杂质
假设3: ____________________________
【查阅资料】
②NhS2O3在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速反应：

【判断与思考】
某同学取少量制得的晶体溶于足量稀H2SO4,并将产生的气体通入CuSO4溶液中，未见黑色沉淀，据此认为假设2不成立。你认为其结论是否合理？_______ (填“合理”、“不合理”）并说明理由：____________________________
【设计方案进行实验】
基于假设1,完成下表实验方案、现象及结论（仪器自选)。
限选实验试剂：酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水

(3)   已知：。为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，用的碘水进行多次取样滴定，测得的含量约为102%。若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是______________。

(13分）硫代硫酸钠是一种常见的化工原料。将SO2通入按一定比例配成的Na2S和Na2CO3的混合溶液中，便可得到Na2S2O3,其制备反应方程式为：

o

(1)   在配制混合溶液前先将蒸馏水加热煮沸一段时间后待用，其目的是_______。

(2)   用该方法获得的Naj2O3^H2O晶体中常混有一定量的杂质。某兴趣小组欲对其中所含杂质成分进行探究（不考虑副反应和杂质所带的结晶水）。

【提出假设】

假设1 ：晶体中只含>fe2C03杂质

假设2:晶体中只含Na2S杂质

假设3: ____________________________

【查阅资料】

②NhS2O3在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速反应：

【判断与思考】

某同学取少量制得的晶体溶于足量稀H2SO4,并将产生的气体通入CuSO4溶液中，未见黑色沉淀，据此认为假设2不成立。你认为其结论是否合理？_______ (填“合理”、“不合理”）并说明理由：____________________________

【设计方案进行实验】

基于假设1,完成下表实验方案、现象及结论（仪器自选)。

限选实验试剂：酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水

(3)   已知：。为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，用的碘水进行多次取样滴定，测得的含量约为102%。若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是______________。

（1）小明在做“研究温度对反应速率的影响”实验时，他取了两只试管，均加入4mL 0.01mol／L的KMnO₄酸性溶液和2mL 0.1mol/L  H₂C₂O₄（乙二酸）溶液，振荡，A试管置于热水中，B试管置于凉水中，记录溶液褪色所需的时间。

①需要用       来酸化KMnO₄溶液，褪色所需时间t_A    t_B（填“>”、“=”或“<”）。

②写出该反应的离子方程式                                  。

（2）实验室有瓶混有泥沙的乙二酸样品，小明利用这个反应的原理来测定其含量，具体操作为：

①配制250 mL溶液：准确称量5.0g乙二酸样品，配成250mL溶液。

②滴定：准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，加少量酸酸化，将0.1000 mol·L^－1 KMnO₄溶液装入      （填“酸式”或“碱式”）滴定管，进行滴定操作。

在实验中发现，刚滴下少量KMnO₄溶液时，溶液迅速变成紫红色。将锥形瓶摇动一段时间后，紫红色慢慢消失；再继续滴加时，紫红色就很快褪色了。请解释原因：        

                                                   。当____                   

                                                     ，证明达到滴定终点。

③计算：再重复上述操作2次，记录实验数据如下。

则消耗KMnO₄溶液的平均体积为       mL，已知H₂C₂O₄的相对分子质量为90，则此样品的纯度为                    。

④误差分析：下列操作会导致测定结果偏高的是            。

A．未用标准浓度的酸性KMnO₄溶液润洗滴定管

B．滴定前锥形瓶有少量水

C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

D．不小心将少量酸性KMnO₄溶液滴在锥形瓶外

E．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视