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阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:
(水杨酸) (乙酸酐) (阿斯匹林)
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
②过滤,用少量冷水洗涤晶体几次。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。过滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
请回答下列问题:
(1)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_____ 加热方法。用这种加热方法需要的玻仪器有________种。
(2) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________
(3) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是______________加入盐酸的作用________________________
名 称 | 分子量 | m.p.或b.p. | 水 | 醇 | 醚 |
水杨酸 | 138 | 158(s) | 微 | 易 | 易 |
醋酐 | 102.09 | 139.35(l) | 易 | 溶 | ∞ |
乙酰水杨酸 | 180.17 | 135(s) | 溶、热 | 溶 | 微 |
A.与NaOH溶液反应 | B.与金属钠反应 |
C.与乙酸发生酯化反应 | D.与乙醇发生酯化反应 |
次数 数据 | 1 | 2 | 3 |
初始读数 | 2.00 | 12.50 | 5.20 |
最后读数 | 27.10 | 37.40 | 33.20 |
乙酰水杨酸(阿斯匹林)是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物,广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病,近年来还不断发现它的新用途,它可由水杨酸和乙酸酐反应得到。
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol•L -1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
请回答下列问题:
(1)通常乙酸酐在使用前需重新蒸馏,原因是 。
(2)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法,水杨酸与乙酸酐的反应过程中,浓硫酸的作用是 。
(3) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________;
洗涤方法是 。
(4) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是____________________
加入盐酸的作用是________________________
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