步骤I   称取样品1.500g。

步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数        (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察          

A.滴定管内液面的变化   B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由        色变成         色。

(2)滴定结果如下表所示：

实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺与 l mol H⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I   称取样品1.500g。

步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积

(填 “偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察［    ］

A.滴定管内液面的变化   B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由        色变成         色。

(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L^－1则该样品中氮的质量分数为        

（12分）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定时，1mol(CH₂)₆N₄H⁺与 l mol H⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

    步骤I   称取样品1.500g。

    步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

    步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤Ⅲ填空：

    ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数        (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积      (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察                    。

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由       色变成         色。

（2）滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L^－1则该样品中氮的质量分数为              

（10分）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为： 4NH₄^＋ ＋6HCHO ＝3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定时，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋与 l mol H^＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I   称取样品1.400 g。

步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤III  移取25.00mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤III 填空：      

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________

A．滴定管内液面的变化    B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。

（2）滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1000mol·L^－1，则该样品中氮的质量分数为___________。

（14分）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄⁺＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋与1 mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ　称取样品1.5 g。
步骤Ⅱ　将样品溶解在250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确________(填“是”或“否”)；若不正确，请改正_______________________________________________。(若正确，此空不填)
(2)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，溶液最终变成____________色。
(3)滴定结果如下表所示：