（每空2分，共10分）（用标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸时，现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈、各种铁夹）；②锥形瓶；③滴定管（酸式与碱式）；④烧杯（若干个）；⑤玻璃棒；⑥天平（含砝码）；⑦滤纸；⑧量筒；⑨漏斗。

有下列药品：①NaOH固体；②标准NaOH溶液；③未知浓度的盐酸；试回答以下问题。

（1）做酸碱中和滴定时，还缺少的试剂是                         。

（2）指出滴定过程中的如下操作，对滴定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①滴定前未用标准NaOH溶液润洗滴定管                 ；

②滴定前用待测盐酸润洗锥形瓶               ；

③滴定结束时俯视碱式滴定管刻度                   。

④碱式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失            。

（每空2分，共10分）（用标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸时，现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈、各种铁夹）；②锥形瓶；③滴定管（酸式与碱式）；④烧杯（若干个）；⑤玻璃棒；⑥天平（含砝码）；⑦滤纸；⑧量筒；⑨漏斗。

有下列药品：①NaOH固体；②标准NaOH溶液；③未知浓度的盐酸；试回答以下问题。

（1）做酸碱中和滴定时，还缺少的试剂是                        。

（2）指出滴定过程中的如下操作，对滴定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①滴定前未用标准NaOH溶液润洗滴定管                ；

②滴定前用待测盐酸润洗锥形瓶              ；

③滴定结束时俯视碱式滴定管刻度                  。

④碱式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失           。

（每空2分，共10分）（用标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸时，现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈、各种铁夹）；②锥形瓶；③滴定管（酸式与碱式）；④烧杯（若干个）；⑤玻璃棒；⑥天平（含砝码）；⑦滤纸；⑧量筒；⑨漏斗。
有下列药品：①NaOH固体；②标准NaOH溶液；③未知浓度的盐酸；试回答以下问题。
（1）做酸碱中和滴定时，还缺少的试剂是                        。
（2）指出滴定过程中的如下操作，对滴定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①滴定前未用标准NaOH溶液润洗滴定管                ；
②滴定前用待测盐酸润洗锥形瓶              ；
③滴定结束时俯视碱式滴定管刻度                  。
④碱式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失           。

实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

副反应：

药品物理常数

主要实验装置和步骤如下：

(I)      合成：

向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。

(II)分离与提纯：

①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。

②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。

③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。

④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：

（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。

（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）

A．  使肉桂酸蒸出影响产率

B．   使乙酸酐蒸出影响产率

C．   肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物

D．  反应变缓慢

（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。

（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。

（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于100⁰C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。

（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）

A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热

B．各步操作的动作一定要快

C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗

D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出