乙酰乙酸乙酯()是一种不溶于水的液体，它是有机合成中常用的原料．在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应是：

反应中的催化剂乙醇钠是由金属钠或残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的．而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠．

(1)在干燥的圆底烧瓶中放入约5g的金属钠(已用滤纸吸去表面煤油)和约25mL的二甲苯，用胶塞塞好，加热使钠熔化．然后趁势用力摇振，这样可得细粒状的钠珠，目的是增大钠和乙醇的接触面积，加快反应．其中加入二甲苯的作用是________若没有二甲苯，改用四氯化碳是否可以，说明理由________．

(2)将烧瓶中的二甲苯小心倾出，迅速加入约85mL乙酸乙酯(约0.587mol)，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一干燥管，这时反应开始．缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态．在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水、原因是________，烧瓶上配上长导管的作用是________，导管上端接一干燥管的目的是________．

(3)待金属钠完全反应后，向烧瓶中加入约等体积的饱和食盐水，振荡、静置，然后分离出乙酰乙酸乙酯．其中加入饱和食盐水的目的是________，分离出乙酰乙酸乙酯的主要仪器(填最主要一种)是________．

(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯中加无水固体，振荡后静置并过滤除去残渣，将滤液减压蒸馏，即可收集到产品约14g(0.1 mol)．加入无水固体的作用是________，实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值37g，除了反应过程的损耗外，主要原因是________．

（19分）Ⅰ.实验室制备硝基苯主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50℃至60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤。⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

填写以下空白：

（1）配制一定比例浓硫酸和浓硝酸混合酸时，操作注意事项：___________________；

（2）操作③中，为了使反应在50℃至60℃下进行，常用的方法是：________________；

（3）步骤④中，分离粗硝基苯应使用的仪器是：________________________；

（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是：___________________；

Ⅱ.某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。

（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是    （填序号），该装置中应加入试剂          。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是         。

（2）若用A装置做乙醇氧化成乙醛的实验，则还应选用的装置是        填序号），再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是            （填序号）。

①向试管中滴入3滴乙醛溶液

②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止

③振荡后放入热水中，水浴加热

④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO₃溶液

（19分）Ⅰ.实验室制备硝基苯主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50℃至60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤。⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

填写以下空白：

（1）配制一定比例浓硫酸和浓硝酸混合酸时，操作注意事项：___________________；

（2）操作③中，为了使反应在50℃至60℃下进行，常用的方法是：________________；

（3）步骤④中，分离粗硝基苯应使用的仪器是：________________________；

（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是：___________________；

Ⅱ.某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。

（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是     （填序号），该装置中应加入试剂          。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是          。

（2）若用A装置做乙醇氧化成乙醛的实验，则还应选用的装置是         填序号），再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是             （填序号）。

①向试管中滴入3滴乙醛溶液

②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止

③振荡后放入热水中，水浴加热

④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO₃溶液

Ⅰ.实验室制备硝基苯主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50℃至60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤。⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
填写以下空白：

（1）配制一定比例浓硫酸和浓硝酸混合酸时，操作注意事项：___________________；

（2）操作③中，为了使反应在50℃至60℃下进行，常用的方法是：________________；

（3）步骤④中，分离粗硝基苯应使用的仪器是：________________________；
（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是：___________________；
 Ⅱ.某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，  

b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。

（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是     （填序号），该装置中应加入试剂          。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是          。

（2）若用A装置做乙醇氧化成乙醛的实验，则还应选用的装置是         填序号），

再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是             （填序号）。

①向试管中滴入3滴乙醛溶液

②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止

③振荡后放入热水中，水浴加热

④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO₃溶液

Ⅰ.实验室制备硝基苯主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50℃至60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤。⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

填写以下空白：

（1）配制一定比例浓硫酸和浓硝酸混合酸时，操作注意事项：___________________；

（2）操作③中，为了使反应在50℃至60℃下进行，常用的方法是：________________；

（3）步骤④中，分离粗硝基苯应使用的仪器是：________________________；

（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是：___________________；

Ⅱ.某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。

（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是     （填序号），该装置中应加入试剂          。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是          。

（2）若用A装置做乙醇氧化成乙醛的实验，则还应选用的装置是         填序号），再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是             （填序号）。

①向试管中滴入3滴乙醛溶液

②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止

③振荡后放入热水中，水浴加热

④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO₃溶液