不需要冷凝装置的实验是

实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料   1 ：    1        产率     65%
1 ：   10                  97%
(在120 ℃下测定)

已知：相关物理性质(常温常压)

	密度g/mL	熔点/℃	沸点/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

 
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na₂CO₃溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl₂溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪

用醋酸羟基氧示踪

含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制                                                。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K=                  。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择             过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加    B．冷却后补加     C．不需补加      D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？                                   。
饱和的Na₂CO₃溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？                           。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na₂CO₃溶液，为什么不用水？                    。
用饱和CaCl₂溶液直接洗涤起什么作用：                                         。