下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是         （填序号）

①分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

②向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl₃饱和溶液，以制备Fe(OH)₃胶体

③石油的分馏实验中，需将温度计的水银球插入液面以下以控制液体温度

④用瓷坩埚熔化各种钠的化合物

 ⑤测溶液大致的pH：用玻璃棒蘸取溶液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照

⑥向NaOH溶液中滴加Al₂（SO₄）₃溶液和向Al₂（SO₄）₃溶液中滴加NaOH溶液现象不同

⑦可用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫

下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是________（填序号）
①配制一定浓度的溶液时，俯视容量瓶的刻线，会使配制的浓度偏高
②向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl₃饱和溶液，以制备Fe（OH）₃胶体
③仅用蒸馏水可鉴别出蔗糖、硫酸铜、碳酸钙三种粉末
④用瓷坩埚熔化各种钠的化合物
⑤实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉
⑥测溶液大致的pH：用玻璃棒蘸取溶液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照；
⑦向NaOH溶液中滴加Al₂（SO₄）₃溶液和向Al₂（SO₄）₃溶液中滴加NaOH溶液现象不同
⑧分别向体积和pH均相同的盐酸和醋酸中滴加等浓度的氢氧化钠溶液，完全中和时消耗的氢氧化钠溶液的体积前者少，后者多．

下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是               (填序号)

① 已烷中混有已烯，加入足量的溴水，充分振荡，静置分层后分离

② 配置硫酸铜溶液时应向溶液中加入少量的铜粉

③ 实验室可以用双氧水和二氧化锰制取少量的氧气

④ 向氨水中滴加Al₂(SO₄)₃溶液和向Al₂(SO₄)₃溶液中滴加氨水现象相同

⑤ 向某溶液中先通入Cl₂再滴加KSCN溶液时溶液变红，证明该溶液一定含有Fe²⁺

⑥ 将Fe(NO₃)₂溶液加热蒸发至干并灼烧，最后得到红棕色粉末

⑦ 分别向体积和pH均相同的盐酸和醋酸中滴加等浓度的氢氧化钠溶液，完全中和时消耗的氢氧化钠溶液的体积一样多

⑧在试管中放入几片碎滤纸，滴几滴90％的浓硫酸，再将滤纸捣成糊状，微热并冷却后先滴入几滴CuSO₄溶液再加入过量的NaOH溶液加热至沸腾，可观察到红色沉淀生成